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苯并(a)芘(Benzo(a)pyrene, B(a)p);是多环芳烃中毒性最大的一种致癌物质,被作为其他多环芳烃在食品以及食用油中出现的标志,由于苯并(a)芘的强亲脂性,油料作物晾晒过程,浸出、焙烤加工过程以及食用油烹调过程中容易受到污染。本论文针对我国食用油中痕量多环芳烃分析方法的不足,考察了日常食用油和油炸油中苯并(a)芘含量情况,确定了绿色环保的样品前处理技术,结合超声波辅助,固相萃取柱净化和气相色谱-质谱联用技术进行分析检测。实验考察并优化了绿色溶剂碳酸二甲酯(DMC)和乙腈(ACN)混合作萃取剂的超声波辅助液液萃取法和中性氧化铝固相萃取(SPE)净化技术。得到了超声波辅助液液萃取法(UAE)的最佳工艺为：ACN-DMC作萃取剂,萃取剂配比(V/V)7：3,萃取剂用量25mL(15+10mL),超声波功率300W,超声波温度20℃,超声时间15min/次,萃取两次。固相萃取柱净化的最佳工艺：以中性氧化铝为固相萃取柱的填充材料,4mL的环己烷为活化剂,12mL的环己烷作洗脱剂,收集后2-12mL的洗脱液。该方法对苯并(a)芘的回收率高达到95%,相对标准偏差小于6%,满足痕量分析的要求。同时,比较各种预处理方法,结果显示超声波辅助ACN-DMC萃取法具有简便、快速、试剂使用量少等优点。采用GC/MS检测分析目标物,并优化GC/MS的检测条件。通过优化气相色谱进样温度,柱温以及进样模式等条件以及质谱检测模式,得到GC/MS的操作条件为：载气(高纯氦气)流速：1.0mL·min-1；进样口温度：255℃,不分流进样；进样量：1μL；程序升温：初始温度80℃,保持1min,以22.5℃·min-1升温至200℃,再以10℃·min-1升温到260℃,最后以5℃.min-1升温至290℃,保持10min。色谱-质谱接口温度：280℃,四级杆温度：230℃。电子轰击(EI)离子源,全扫描(m/z,0～500)用于测定样品的净化效果,选择性离子监测用于定性和定量测定,选择性离子为m/z=252(B(a)p)。在最佳实验条件下,苯并(a)芘得到良好的分离,对苯并(a)芘标准溶液的检测分析的相对标准偏差小于6%,方法的检出限(3被信噪比)和定量限(10倍信噪比)分别为0.017μg·L-1和0.052μg-L-1,说明仪器精密度高、检测限低。