钛基氧化物负极材料的制备与改性研究

来源 :北京石油化工学院 | 被引量 : 0次 | 上传用户:einsun222
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当前,锂离子电池的快速发展对电极材料提出了更高要求:能量密度高、安全性能好、循环寿命长、成本低。对负极材料而言,研制容量高、形变体积小、倍率性能好、循环寿命长的新型负极材料是当前的研究热点。本论文首先以“零应变”材料Li4Ti5O12为研究对象进行Mo6+掺杂和碳包覆改性研究,目的是通过拓展充放电电压区间(0.1~3.0 V)提高容量的同时依然要保持良好的倍率及循环性能。然后,以高容量Ti2Nb10O29为研究对象进行了制备与碳包覆改性研究,目的是探讨制备工艺简单、材料性能优良的纳米Ti2Nb10O29/C复合材料制备方法。主要研究成果如下:Li4Ti5O12材料的Mo6+掺杂改性研究结果显示,采用“700℃低温预烧+900℃高温煅烧”两步合成所制Li4Ti5-xMoxO12材料具有较小的晶粒尺寸、较低的电荷传递阻抗,其充放电性能整体都高于“900℃高温煅烧”一步合成所制材料的性能。Mo掺杂量x为0.025时,可以提高结晶度,降低电荷传递阻抗,提高锂离子扩散速度,降低充放电极化,提高充放电性能。锂过量5%可以弥补材料高温合成中的锂挥发损失,所制材料的晶型结构更趋完整。基于以上研究结果,Li4Ti5-xMoxO12材料的制备条件优化为:锂过量5%;Mo掺杂量x为0.025;煅烧条件为:700℃低温煅烧4 h,然后900℃高温煅烧12 h。在此优化条件下所制Li4Ti4.975Mo0.025O12材料的晶型结构完整,电荷传递阻抗小,Li+扩散系数大,充放电性能好。在0.1~3.0 V电压区间,其0.1 C倍率下的可逆容量为260.4 m Ah?g-1,5 C倍率下的容量高达210.6 m Ah?g-1,0.5 C倍率下循环至50圈后容量保持率为99.8%。这表明适量Mo掺杂能够有效提升Li4Ti5O12材料的电化学性能。Li4Mo0.025Ti4.975O12材料的碳包覆改性研究结果显示,将Ti O2原料先用葡萄糖进行碳包覆,然后再与其它原料混合后在空气中高温煅烧,可以制备得到碳包覆改性Li4Mo0.025Ti4.975O12材料。原料中的包覆碳起到了空间位阻作用,抑制材料颗粒尺寸长大。葡萄糖量为5 wt%所制碳包覆改性Li4Mo0.025Ti4.975O12材料的颗粒尺寸小,晶化程度高,电荷传递阻抗显著降低,具有较好的充放电性能。所制材料在0.1~3.0 V电压区间0.1 C倍率下的首轮充放电可逆容量达到280.6 m Ah?g-1,5 C倍率下的可逆容量达到242.6 m Ah?g-1,0.5 C循环至50圈后容量为272.5 m Ah?g-1,容量无衰减,显示出非常好的结构稳定性。Ti2Nb10O29材料的制备与碳包覆改性研究结果显示,通过煅烧温度优化,煅烧温度为1000℃时可以制备得到晶粒生长发育完善、粒径300 nm~500 nm、性能优良的纳米Ti2Nb10O29材料。该材料在1.0~2.5 V电压区间0.1 C倍率下的可逆容量达到310.2 m Ah?g-1,5 C倍率时的容量仍可达到260.6 m Ah?g-1,0.5 C循环至50圈后容量为保持率高达99.8%。对该材料用葡萄糖进行表面碳包覆,可以提高导电性,降低电荷传递阻抗,进一步提高充放电性能。葡萄糖量为5 wt%时所制碳包覆改性材料的电化学性能比较优异,0.1C倍率下的可逆容量提高至347.2 m Ah?g-1,5 C倍率时的可逆容量提高至283.5 m Ah?g-1,0.5 C倍率循环至50圈后的容量仍保持326.6 m Ah?g-1,容量保持率达98.5%,显示出容量高、倍率性能好、充放电循环稳定性优异的性能。
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