近年来,随着经济的持续快速发展,能源和环境问题日益严重,人们纷纷尝试寻找各种能替代石油、煤等传统能源和解决环境问题的新方法,而太阳能作为一种清洁无污染、储量丰富、取之不尽用之不竭的能源,将会对人类社会经济的可持续发展起到至关重要的作用。为满足目前人类的能源需求,太阳能的光电转换及其转换效率将会是太阳能转换为电能的重要技术所在。本文主要以阴极电沉积的方法制备出了ZnO、ZnFe2O4和α-Fe2O3三种n型半导体光阳极薄膜材料,并对它们的结构、形貌、光电化学性能等方面进行了一系列的表征与研究。本论文研究分为三部分：(1)脉冲电沉积法制备片状ZnO及其光电化学性能研究。以硝酸锌为前驱体液,考察了在前驱液中添加不同含量的Ca2+离子对脉冲电沉积制备的ZnO纳米结构的取向、形貌和光电化学性能的影响。X射线粉末衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)结果表明,Ca2+通过面选择性静电吸附在氧化锌带负电的(002)晶面上,抑制了该晶面的生长,使得氧化锌纳米六方柱的纵横比降低,从而形成了多孔片状ZnO纳米结构。电子能谱(EDS)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)和荧光光谱(PL)结果表明Ca2+并没有掺杂到氧化锌晶格中去,验证了面选择性静电吸附这一机理。光电化学性能和电化学阻抗谱测试表明由多孔片状ZnO纳米结构组成的光阳极具有更好的光电化学响应性能和界面电子转移效率。(2)尖晶石ZnFe2O4的电沉积制备及其光电化学性能的研究。以87mMFe3+,30mM Zn2+与100mM三乙醇胺的络合强碱性(2M NaOH)溶液为电解液,采用恒电位阴极还原电沉积法在ITO导电玻璃上沉积了一层褐色的ZnFe2O4薄膜电极,将实验制备所得薄膜电极分别于Ar氛围和O2氛围中在500℃下煅烧3h,后对煅烧后的样品进行XRD、SEM、Raman、UV-Vis、XPS的表征与光电性能的测试,结构与形貌的表征结果表明,Ar氛围与O2氛围中煅烧后的ZnFe2O4样品均为正尖晶石八面体结构,然而Ar氛围下煅烧的ZnFe2O4样品相较于O2下煅烧的样品和煅烧前的样品,其显示了良好的光电化学性能,由于XPS结果表明Ar氛围下煅烧的样品含有一定量的C元素(三乙醇胺碳化),我们推断Ar氛围下煅烧的ZnFe2O4样品中含有的C元素加强了样品内部光生电子的迁移速率,使电子能顺利的跑出样品表面到达对电极,形成电流回路。(3)α-Fe2O3的电沉积制备及其光电化学性能的研究.以87mM Fe3+与100mM三乙醇胺的络合强碱性(2M NaOH)溶液为电解液,采用恒电位阴极还原电沉积法在ITO导电玻璃上沉积了一层黑色的Fe3O4薄膜电极,将电极于O2氛围中在500℃下煅烧5h完全除碳,后对煅烧后所得的Fe2O3样品进行XRD、 SEM、UV-Vis表征与光电性能的测试,表征结果表明实验所得为三方晶系α-Fe2O3,其具有优良的光电化学性能。