退火方式和锗添加对纳米晶合金微观结构和软磁性能的影响

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新型的纳米晶材料由于其优异的软磁性能被广泛应用于漏电保护开关,变压器,磁传感器以及磁屏蔽等多个领域。本文主要研究了真空退火和循环退火对(Fe0.9Co0.1)72.7Al0.8Si13.5B9Cu1Nb3合金室温和高温软磁性能的影响以及Ge的添加对Fe73.5Si15.5B7-xCu1Nb3Gex(x=0,0.5,1,1.5)合金结晶行为,微观结构和软磁性能的影响。通过单辊熔体急冷法制备了淬态(Fe0.9Co0.1)72.7Al0.8Si13.5B9Cu1Nb3非晶条带,并且通过测量合金初始磁导率随温度变化的曲线(μi-T曲线),研究了循环退火和真空退火对合金室温和高温软磁性能的影响。利用差示扫描量热仪(DSC)和X射线衍射仪(XRD)研究了合金的结晶行为和微观结构随退火温度升高的变化规律。研究发现,在617oC真空退火保温0.5h后,初始磁导率(μi)可以达到30300,并且可以保持超过1000到640oC,得到较大的晶化相体积分数(Vcry)81.9%,较小的非晶层厚度(?)0.930 nm,室温和高温磁导率也高于其他Fe-Co-Al-Si-B-Cu-Nb合金在最佳退火温度下的磁导率。此外,晶化温度间隔(ΔTx=158oC)也高于以前报道的Fe73.5Si13.5B9Nb3Cu1和(Fe0.9Co0.1)73.5Si13.5B9Nb3Cu1合金,这有利于bccα-(Fe,Co,Si)和Fe3(Si,Co,Al)软磁晶相的析出,提高合金的热稳定性。在Fe73.5Si15.5B7Cu1Nb3合金中掺杂少量的Ge得到了Fe73.5Si15.5B7-xCu1Nb3Gex(x=0,0.5,1,1.5)系列合金。通过测量淬态合金的μi-T曲线和DSC曲线,探究不同Ge含量对合金居里温度以及热稳定性的影响。用X射线衍射法对非晶条带以及不同温度退火后的样品进行了微观结构的分析,结合相关公式计算其不同退火温度下的晶粒尺寸,晶化相体积分数以及非晶层厚度。通过磁滞回线及相关结果,分析合金的磁性机理。研究发现,该系列合金随着Ge含量增加,非晶相居里温度逐渐升高,有效地加强了磁性原子之间的交换耦合作用,改善合金的高温软磁性能。第一晶化温度逐渐下降,晶化间隔温度不断扩大,说明适量的Ge掺杂可以促进初始晶化相的形成,有利于形成单一稳定的结晶相。此外,在530oC真空退火的Fe73.5Si15.5B5.5Cu1Nb3Ge1.5合金析出的α-Fe(Si,Ge)和Fe3(Si,Ge)结晶相较多,具有较大的晶化相体积分数(Vcry=76.9%),较小的非晶层厚度(?=1.537nm),较大的饱和磁感应强度(Bs=1.01T),有效地改善了合金的软磁性能。
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