化妆品中人造麝香测定方法的研究与应用

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人造麝香常作为香味剂而存在于日化用品中,与人们的日常生活息息相关。但人造麝香在给人们带来感观愉悦的同时,也给人类带来的健康危害;而且人造麝香具有较强的生物富集作用等特性,极易残留在各种环境介质中,对环境和生态的持久破坏,世界各国已发布相关麝香的使用法规进行管理。人造麝香检测方法的研究,样品多集中在化妆品、生物样品、药物和环境样品,研究类别主要集中在硝基麝香类,有多环麝香类的研究,但对大环麝香相关检测的研究极少,目前没有一种同时检测三大类麝香的方法,现有方法的局限性不利于应对高速发展的日化工业行业监管需求。本论文选择合成麝香中硝基麝香(葵子麝香、二甲苯麝香、麝香酮、伞花麝香、西藏麝香)、多环麝香(开司米酮、吐纳麝香、佳乐麝香、萨利麝香、特拉赛麝香)和大环麝香(麝香酮),采用气相色谱质谱联用法测定化妆品中三大类合成麝香,拟开发同时检测三大类合成麝香的检测技术。样品经二氯甲烷/乙酸乙酯(1:1)提取后,过中性氧化铝与石墨化碳黑串联净化小柱净化,在EI离子源模式下利用四级杆质谱仪进行分析,通过外标法定量。方法学验证结果显示回收率在89.00%~110.38%之间,精密度在2.55%~7.25%之间,开司米酮、萨利麝香、特拉赛麝香、佳乐麝香、吐纳麝香、伞花麝香与西藏麝香检出限为50μg/kg,葵子麝香、酮麝香、二甲苯麝香与麝香酮检出限为100μg/kg。建立了一种同时分析三类人造麝香的检测方法,解决了传统方法分次检测三类人造麝香的难题,大大节省了实验检测成本和检测时间。主要创新点如下:(1)与现有的一类或两类麝香检测技术相比,所研究的化妆品中11种麝香分属三大类麝香:多环麝香、硝基麝香与大环麝香;(2)所选用萃取溶剂更适合化妆品复杂基质的提取,所选用的二元固相萃取柱有更好的净化效果;(3)11种麝香目标物的特征离子更适用于复杂基质的定性定量实验需求,色谱质谱条件更有利于定性定量分析。
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