仲辛酮缩聚—加氢制高级醇工艺研究

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本文以大孔氧化铝为催化剂催化仲辛酮缩聚反应,采用草酸共沉淀-混捏成型方法制备了Cu-Zn、Cu-Zn-MgO、Cu-Ni、Cu-Ni-MgO四种催化剂,并利用DTA、XRD、BET、TPR等方法对催化剂的表面结构及物性进行表征。利用固定床微反装置通过仲辛酮及其缩聚产物的加氢反应对催化剂进行微反活性评价,优化催化剂的活性组分,同时对催化剂的制备条件、加氢反应的工艺条件进行优化。研究结果表明,在不同温度下焙烧催化剂粉体时,Cu-Ni催化剂表面以CuO和NiO物相为主,同时有NiAl2O4和CuAl2O4尖晶石结构,引入助剂MgO后,在一定程度上能够抑制NiAl2O4和CuAl2O4尖晶石的生成。随着焙烧温度的升高,Cu-Ni催化剂和Cu-Ni-MgO催化剂的比表面积均有所下降,但在相同的焙烧温度下,Cu-Ni-MgO催化剂的比表面积均高于Cu-Ni催化剂。催化剂粉体在较低温度下焙烧较在高温下焙烧时相对易于还原,且由于催化剂表面CuO和NiO之间的协同作用,使Cu-Ni催化剂的还原温度低于单纯氧化物CuO及NiO的还原温度。引入助剂MgO后,降低了活性组分CuO和NiO的还原难度,使Cu-Ni MgO催化剂较Cu-Ni催化剂更易于还原。Cu-Zn、Cu-Zn-MgO、Cu-Ni、Cu-Ni-MgO四种催化剂均为仲辛酮加氢反应的优良催化剂,转化率和对仲辛醇的选择性均达到了99.5%以上;对于仲辛酮及其缩聚产物的加氢反应,以Cu-Ni催化剂加氢效果最好,Cu-Ni催化剂适宜的焙烧温度和还原温度均为为400℃,优化的加氢反应工艺条件为:反应温度为140℃、压力为2.0MPa、液时空速为1.0h--1,在此条件下,仲辛酮二聚物的转化率达到99.92%,对十六醇的选择性达98.42%。在与Cu-Ni催化剂相同的制备条件和加氢反应的工艺条件下,Cu-Ni-MgO催化剂对仲辛酮及其缩聚物的加氢反应同样表现出良好的催化性能,两种催化剂的催化反应性能基本相同。
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