手性药物的活性同它的构型有十分紧密的联系,在生产和使用手性药物过程中,需要对不同构型光学纯单体的生理作用进行充分的研究,因此建立手性药物的分离分析方法不仅可以制备光学纯单体,还对药物的药理学、毒理学、药代动力学和药效学等众多方面的研究具有十分重要的意义。高效毛细管电泳（High performance capillary electrophoresis,HPCE）已经广泛应用于手性药物的分离,HPCE的一个重要分支是非水毛细管电泳（Nonaqueous capillary electrophoresis,NACE）,其兼具分析对象范围广和分离选择性好等诸多优势,使用NACE对手性药物进行分离分析已经被证明是一个极具前景的发展方向。本文在前期研究的基础上,以多羟基化合物中顺式-邻二羟基和硼酸的络合反应为基础,通过在甲醇溶液中合成了双丙酮-D-甘露糖醇–硼酸和L（+）-酒石酸–硼酸两种络合酸,并以其分别作为手性选择剂建立手性NACE分离方法,应用于市售猪饲料中盐酸莱克多巴胺异构体残留量分析和沙美特罗替卡松粉吸入剂中昔萘酸沙美特罗对映体的含量测定。此外,基于顺式-邻二羟基和硼酸的络合反应原理,本文还在甲醇溶液中合成了红霉素–硼酸和盐酸克林霉素–硼酸两种新型络合酸手性选择剂,18种氨基醇类手性药物通过NACE法成功分离。全文共分为六章:第一章:综述了手性药物分离的意义及手性药物常用的分离分析方法,并对非水毛细管电泳进行了介绍。第二章:在前期研究基础上,在甲醇溶液中合成了双丙酮-D-甘露糖醇–硼酸络合酸,以其作为手性选择剂对盐酸莱克多巴胺异构体进行了分离,为获得最佳的分离效果,实验考察了双丙酮-D-甘露糖醇浓度、硼酸浓度和三乙胺浓度对手性分离的影响。结果显示,在优化的实验条件下,4个盐酸莱克多巴胺异构体可以实现基线分离,将此手性分离方法应用于市售猪饲料中盐酸莱克多巴胺异构体残留量的分析。方法学验证结果表明,4个异构体在6.2～200.0μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）≥0.9992;检测限（Limit of determination,LOD）为0.6μg/m L;定量限（Limit of quantification,LOQ）为2.0μg/m L;加标回收率为97.5%～102.5%;提取回收率为66.4%～72.5%;精密度RSD小于4.8%（n=9）。第三章:在前期研究基础上,在甲醇溶液中合成了L（+）-酒石酸–硼酸络合酸,以其作为手性选择剂对昔萘酸沙美特罗对映体进行了分离,为获得最佳的分离效果,实验考察了L（+）-酒石酸浓度、硼酸浓度和表观p H值（p H*）对手性分离的影响。结果显示,在优化的实验条件下,沙美特罗的2个对映体在18 min内获得了2.0以上的分离度,并将此手性分离方法应用于市售沙美特罗替卡松粉吸入剂中昔萘酸沙美特罗对映体的含量测定。方法学验证结果表明,2个对映体在27.5～800.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数（r）≥0.9992;检测限（LOD）为7.5μg/m L,定量限（LOQ）为25.0μg/m L;加标回收率为98.1%～101.9%;精密度RSD小于4.9%（n=9）;对映体1的标示量百分含量为97.1%～103.6%,对映体2的标示量百分含量为97.1%～103.7%。第四章:在甲醇溶液中合成了红霉素–硼酸络合酸,以其作为手性选择剂对18种氨基醇类、3种喹诺酮类手性药物进行了分离,为获得最佳的分离效果,实验考察了红霉素浓度、硼酸浓度、柠檬酸浓度、三乙胺浓度和含水量对手性分离的影响。结果表明,在优化的实验条件下,15种氨基醇类手性药物获得了基线分离,其中卡替洛尔分离度达到4.50,3种氨基醇类手性药物部分分离,3种喹诺酮类手性药物没有实现分离。讨论了手性药物分子结构对手性分离的影响。第五章:在甲醇溶液中合成了盐酸克林霉素–硼酸络合酸,以其作为手性选择剂对18种氨基醇类、3种喹诺酮类手性药物进行了分离,为获得最佳的分离效果,实验考察了盐酸克林霉素浓度、硼酸浓度、柠檬酸浓度、三乙胺浓度和含水量对手性分离的影响。结果表明,在优化的实验条件下,18种氨基醇类手性药物获得了不同的分离效果,3种喹诺酮类手性药物没有实现分离。将本章实验结果与红霉素–硼酸络合酸为手性选择剂的实验结果进行了对比,讨论了手性分离机理。第六章:结论与展望。