有机磷酸盐成核剂的合成与性能

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通过改性合成的透明聚丙烯(PP)目前在五大通用热塑性合成树脂中产量仅次于聚乙烯(PE) ,已成为增长速度最快、应用领域迅速拓展的品种。但未经改性PP制品的光泽度、透明性等理化性能差限制了它的应用。添加成核剂是改善PP性能最简便、易行、经济的方法。有机磷酸盐类成核剂由于其特殊的耐高温性能而越来越受到重视。本文对有机磷酸盐类成核剂NA-11和NA-21的合成工艺进行了深入的研究。通过正交实验确定了中间体的最佳反应条件,中间体2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)在最佳条件下的收率为98.02 %;中间体2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯在最佳条件下的收率为91.45 %。对分别以水和甲醇为溶剂、以2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯为原料合成NA-11的条件进行了研究;对以2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)为原料简化法合成NA-11的方法进行了探索,以2,4-二叔丁基苯酚计的收率提高到90.49 %。对丙酮作溶剂、分别以NA-11和2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯为原料合成NA-21的条件进行了研究;对以2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)为原料简化法合成NA-21的方法进行了探索,以2,4-二叔丁基苯酚计的收率提高到88.25 %。在合成2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯时,为解决其挂壁严重的难题,本实验采用在反应烧瓶中洗涤并将水层从油层下吸出的洗涤方法,减少了中间体的损失,提高了收率。对合成的中间体和成核剂进行表征和性能评价,在牌号T30S PP中加入相当于PP质量0.1 %的NA-11和NA-21,可使PP的雾度由36.3 %分别降至24.5 %和24.6 %,成核增透效果明显。
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