尖晶石型铁氧体纤维是一种新型的陶瓷纤维材料，既具有耐高温、耐腐蚀、耐氧化等特性，还具有良好的电磁吸波等性能，可广泛应用于吸波承载领域，在民用和国防高科技领域有广阔的应用前景。本论文系统的研究了以金属盐和柠檬酸为原料，采用有机凝胶-热分解法制备尖晶石型铁氧体（CoFe₂O₄、NiFe₂O₄、MnFe₂O₄、ZnFe₂O₄）纤维的过程。通过对四种纤维前驱体：柠檬酸-钴-铁（CA-Co-Fe）凝胶、柠檬酸-镍-铁（CA-Ni-Fe）凝胶、柠檬酸-锰-铁（CA-Mn-Fe）凝胶、柠檬酸-锌-铁（CA-Zn-Fe）凝胶进行红外光谱分析（FT-IR）、热重分析（TG）、X射线衍射（XRD）分析，确定出纤维前驱体是一种无定形非晶态物质。羧酸根以单齿配位于金属离子，形成具有线性型的分子结构，并推测出纤维前驱体分子结构的空间形式。这四种分子的分子式分别为：（C₆H₆O₇）₄Fe₂Co．9H₂O，（C₆H₆O₇）₄Fe₂Ni．6H₂O，（C₆H₆O₇）₄Fe₂Mn．7H₂O，（C₆H₆O₇）₄Fe₂Zn．6H₂O。具有上述线性分子结构的凝胶显示出良好的可纺性，可以拉制出长纤维。通过对纤维前驱体进行热重-差示扫描量热（TG-DSC）分析，可以观察到纤维前驱体在各个温度下所发生的变化，包括脱水、分解、裂解等过程，在此基础上制定了合理的热处理制度。通过对纤维前驱体进行热处理，可以得到直径细小、均匀、长径比大、表面光滑的尖晶石型铁氧体纤维。尖晶石型铁氧体纤维的直径可在1μm以下，组成纤维的颗粒在100nm以下，纤维的长度可达1m。通过振动样品磁强计（VSM）对样品的磁性能进行测试，获得了目标产物尖晶石型铁氧体纤维（CoFe₂O₄、NiFe₂O₄、MnFe₂O₄、ZnFe₂O₄）纤维的饱和磁化强度、矫顽力等磁性能参数。实验结果表明有机凝胶-热分解法是一种很有发展潜力的制备铁氧体纤维的方法，对开发二元(Mn_0.5Zn_0.5Fe₂O₄、Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄等)、三元（（NiZnCu）Fe₂O₄、（NiZnCo）Fe₂O₄、（MnZnCu）Fe₂O₄等）尖晶石铁氧体及其他氧化物陶瓷纤维具有很强借鉴意义。