纳米氧化锌及其复合物粉体的制备与表征

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本文系统地研究了三部分内容:纳米氧化锌的直接水解一步法制备及其表征、表面负载乙烯基的纳米氧化锌的制备及其表征和聚苯乙烯/氧化锌纳米复合粉体的制备及其表征。以六水合硝酸锌、氢氧化钠为原料,聚乙二醇为表面活性剂,采用直接水解一步法制备合成了纳米氧化锌粉体,并对制备过程中的影响因素,如:锌盐浓度,沉淀剂浓度、反应时间、反应温度、表面活性剂种类及用量对产物最终粒径的影响进行了详细的研究,对制备条件进行了优化。用FTIR、Zeta电位、激光粒度测试等手段对产物的粒度进行了表征。结果表明:得到的产物为粒径在100nm以下的氧化锌粉体。经实验发现,直接水解一步法是一种制备纳米氧化锌的简单方法,无需锻烧过程,所得粉体粒径较小,分散情况较好。用硅烷偶联剂MPTMS对纳米氧化锌粉体粒子进行处理,在其表面引入双键使其功能化。结果表明,当以去离子水为分散介质时,溶液pH值为6、50℃超声反应30min或者以甲苯为分散介质时,110℃机械搅拌240min,得到的氧化锌粉体的改性效果较好。利用FTIR、Zeta电位、激光粒度、负载率等手段表征了改性前后粉体的表面形貌和结构特性,结果表明MPTMS与纳米氧化锌粉体表面发生了化学键合作用,MPTMS成功地接枝到了粉体表面。改性后粉体的分散性明显提高、形貌更加均一、粒度大小基本不变。亲油化度实验表明,改性后纳米氧化锌的表面性质发生了变化,纳米氧化锌表面疏水性增强。电性测试表明,改性后粉体表面Zeta电位增加,粒子间排斥力增强。利用溶液聚合在纳米氧化锌粉体粒子表面进行苯乙烯(St)接枝聚合,制得PSt/ZnO纳米复合粒子。获得的纳米复合粒子经TEM、IR等测试手段表征,结果表明聚苯乙烯已经以共价键的形式链接到纳米氧化锌的表面。此外还利用Zeta电位、亲油化度等测试手段对包覆后的纳米氧化锌复合粉体进行性能表征,研究结果说明改性后的纳米复合粉体具有较好的稳定性,且改善了与有机溶剂的相容性。
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