糖尿病是一种全球性的公共卫生问题。及时、准确的检测人体血糖浓度是控制糖尿病的重要手段。传统的酶基葡萄糖传感器成本高、稳定性也不好。因此,人们开始探索一种不需要额外固定葡萄糖氧化酶,便可以高效检测葡萄糖浓度的无酶传感器,这类传感器主要依靠电极活性材料对葡萄糖的电催化氧化作用来达到检测目的。其中,过渡金属氧化物就是一类很受欢迎的电极活性材料,它们不仅具有优异的电催化葡萄糖分子的能力,而且在地球储量丰富,价格低廉。然而,它们的导电性较差,且当前大多数研究都着眼于将其制备为粉末状材料,需要使用额外的导电粘接剂固定在传统电极表面,这样会导致材料中的活性位点堵塞,从而降低传感器整体性能。采用提高材料自身导电性,调控微观形貌、改变电极制备方法等方式可以提高无酶葡萄糖传感器的整体性能。本文舍弃传统电极制备方式,利用简单的水热法直接在导电衬底上原位生长金属氧化物阵列以构建三维自支撑电极,并借助经典的电化学三电极体系对所制备电极构成的无酶葡萄糖传感器的性能进行了研究,具体内容如下:（1）借助一步水热法在泡沫镍上合成了多孔Co3O4纳米线阵列（Co3O4NWs/NF）,利用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）等表征手段分析了所制备材料的组成和形貌。运用一系列电化学方法检测了碱性溶液中该电极的无酶葡萄糖传感性能,结果显示,Co3O4 NWs/NF电极对葡萄糖的灵敏度为4570μA m M-1 cm-2、线性检测范围为1μM-0.337 m M、检出限为0.91μM（S/N=3）,并且具备较好的选择性和重复性。（2）为了提高材料的导电性,利用简单的水热法在泡沫镍上制备了多孔Ni Co2O4纳米线阵列（Ni Co2O4 NWs/NF）,其中,Ni2+代替了部分Co2+,使所制备出的双金属氧化物会具有比单一的Co3O4更好的导电性。利用XRD、SEM、TEM、X射线能谱分析（EDS）等表征手段证明了该三维自支撑电极的成功合成,并使用三电极体系测试了其无酶葡萄糖传感性能。结果显示,该电极对葡萄糖展现出较好的响应性能,检测灵敏度可达5916μA m M-1 cm-2,线性检测范围可从1μM持续至3.987 m M,检出限为0.94μM（S/N=3）,对葡萄糖的响应也较为迅速,约为3 s,并展现出良好的选择性和重复性。（3）为了进一步满足对高性能无酶葡萄糖传感器的需求,就需要对电极活性材料开展进一步的优化设计,如材料复合,形貌调控等。采用简单的两步法,制备出了原位生长于柔性碳布上的Co3O4/Ni Co2O4分层复合材料（Co3O4/Ni Co2O4/CC）,其中,Co3O4是以原位生长在Ni Co2O4纳米线阵列上的ZIF-67为前驱体,通过焙烧后获得的的多孔空心立方体纳米材料。使用XRD、SEM、TEM、EDS、X射线光电子能谱分析（XPS）等表征手段对材料的成分和形貌进行了表征,证明了具备独特分层结构的Co3O4/Ni Co2O4复合材料的成功合成。然后,借助电化学方法检测了基于该电极的无酶葡萄糖传感器的性能,得益于其独特的材料设计,传感器表现出了非常优异的电催化性能,灵敏度高达12835μA m M-1 cm-2,线性范围为1μM-1.127 m M,检出限低至0.64μM（S/N=3）,并具有快速的响应时间（～2 s）。此外,它还拥有优良的选择性、重复性和稳定性。