山楂品质评价方法的研究

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采用统计学中的综合评价方法-TOPSIS法和主成份分析法,对中药山楂的4个品种、6个产地、6个采收期共38个样本,以熊果酸、齐墩果酸的含量、有机酸指纹图谱的共有峰率和总差异率、总黄酮的含量为评价指标,定量地反映山楂各样本的优劣次序,并采用聚类分析法对山楂各样本进行分类,从而对中药山楂的品质进行了全面、客观的评价.其分析结果为:①就单个样本而言,老院2#山楂9.15品质最佳,其后为平山山楂9.15、定州山里红9.30、青龙3#山楂9.15、定州山里红9.15等.②就品种而言,山里红、山楂品质均优,山楂原变种和野山楂差.③就采收期而言,以9月中下旬为佳.采用高效液相色谱法测定山楂中三萜类化合物的含量.色谱条件为色谱柱为C<,18>柱,流动相为甲醇-水-三乙胺(90:10:0.03,冰乙酸调节pH=6),检测波长210nm;柱温23℃;流速0.9ml/min.方法学考察结果表明:方法精密度好,重现性高,准确可靠.采用高效液相色谱法对山楂中有机酸进行了初步研究.选用C<,18>柱,以3%MeOH-40mMKH<,2>PO<,4>-H<,3>PO<,4>(pH=2.54)作为流动相,检测波长为214nm,柱温为22℃,流速为0.8ml/min,记录时间为80min,确定了山东山里红饮片及山楂各样本的指纹图谱,得到了以柠檬酸为自身内标的相对保留时间和相对峰面积,并计算出山楂各样本指纹图谱与山东山里红饮片指纹图谱的共有峰率和总差异率.方法学考察表明此方法精密度好、重现性高、稳定性好、可操作性强.用亚硝酸钠-硝酸铝比色法测定总黄酮的含量,考察了山楂中总黄酮的提取纯化方法,确定提取溶剂为70%EtOH、提取方法为水浴热回流、提取时间为2h、粉碎粒度为过40目筛,通过考察大孔吸附树脂的吸附容量及吸附率、吸附动力学特征,对4种大孔吸附树脂进行了全面的评价,并确定AB-8型大孔吸附树脂为山楂中总黄酮的分离材料;并对AB-8型大孔吸附树脂吸附-洗脱工艺参数进行了初步研究,结果:①药材与AB-8型大孔树脂用量比不得小于1:10.42;②AB-8型大孔树脂吸附速度快,4h即达平衡;③洗脱用乙醇浓度为80%,洗脱用量为树脂床5倍体积.
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