特定结构的笼型倍半硅氧烷(CSQ)作为一类重要的纳米杂化材料的构筑单元，具有确定的化学结构及特殊的拓扑学几何形态，是一类纳米尺度分子簇合物。无机内核为Si-O-Si组成的多面体结构，顶角Si原子可链接多种反应性或非反应性官能基团，分子设计性强。其中，具有反应活性CSQ更具应用价值，也是本文的研究对象。其中，确切结构的同官能基CSQ的合成工作一直是本领域研究的热点。另外，八个顶角基团是一样的官能基团，CSQ的衍生化种类受到一定的限制，因此，异官能基CSQ(HFCSQ)与同官能基CSQ相比能够实现更多的应用的可能，其合成研究意义重大，但也困难重重，一直是难点问题，亟待解决。CSQ分子簇可通过堆砌排列组装形成一定的结构形态，为后续功能化材料的构建提供原位模板，设计构筑CSQ基微纳米杂化结构材料具有很好的应用前景。本文分别采用甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基单体(MA)直接水解缩合的方法合成制备甲基丙烯酰氧丙基CSQ（CMSQ-T8、CMSQ-T10及CMSQ-T12）;基于CSQ构建双层微纳米褶皱图案化表面及其抗反射性能研究;半笼型倍半硅氧烷生长缩合法“自下而上”地合成出三类确切结构的HFCSQ;初步探索了基于HFCSQ构建Janus聚合物杂化大分子材料，为进一步构建各向异性微纳米褶皱材料提供理论参考。具体包括以下几方面内容:　　1)采用TMAH催化水解及TMAH/Et3N催化缩合的两步反应直接水解缩合的方法，由MA单体合成制备了高得率(85％)、高纯度的具有特定结构的CMSQ-T8结晶。与此同时，利用薄层析分离的方法，实现了CMSQ-T10及CMSQ-T12的分离与提纯。分别研究了水解缩合条件对产物的影响、CMSQ-T8结晶得率的提高方法及快速分离技术以及CMSQ-T10与CMSQ-T12的分离提纯方法;CMSQ-T8、CMSQ-T10及CMSQ-T12单体热固化行为。全面报道了CMSQ-T8、CMSQ-T10及CMSQ-T12的准确结构，其宏量制备技术为后续应用提供前提保证。　　2)采用OAPS与CMSQ-T10通过反应实现组装结构时，其形成的有序的规整的纳米结构，可作为原位模板在相关杂化材料构建领域得到应用拓展;双层体系中，反应收缩应力差的调节可通过两层不同比例的复配效果进行调控;底层模板以及反应收率不匹配引起的应力差的共同作用，形成目标微纳米褶皱图案化表面。探索出其形成最为理想的微纳米褶皱表面的条件及控制因素，实现形貌的可控以及抗反射性能的调节。　　3)成功探索出一种可宏量制备具有Janus结构的HFCSQ的新方法，其包含两步反应:基于半笼型倍半硅氧烷模板进行生长以及缩合闭笼。分别研究了两步反应条件的控制与调节，同时证实了倍半硅氧烷笼子结构的电子携带“超级共轭”效应的存在。HFCSQ有可能在主链含CSQ聚合物杂化材料、有机光电材料、太阳能电池以及各向异性材料领域有潜在的应用。　　4) PDMA链段“grafting to”接枝到Janus TVTA-HFCSQ纳米粒子，采用界面聚合的方法将聚苯胺原位生长制备出具有“双面神”结构的聚苯胺杂化大分子结构材料。验证了Janus TVTA-HFCSQ可能在各向异性材料中应用的可能，下一步，我们将继续探索基于HFCSQ构筑具有各向异性的微纳米褶皱表面的可能。