【摘 要】
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钠离子电池层状氧化物正极材料因低成本、易规模化生产、性能稳定而具有良好的应用前景。近年来,科研工作者对O3型NaNi1/3Fe1/3Mn1/3O2（NFM）进行了大量的研究,但能量密度不足是限制其商业化的最大问题。本课题通过离子掺杂和提高Ni含量来提升其能量密度。实验选择固相法合成正极材料,首先对合成工艺关键参数进行优化。转速2500r/min时球磨时间40分钟可获得分布最均匀、尺寸最小的粒径（D
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钠离子电池层状氧化物正极材料因低成本、易规模化生产、性能稳定而具有良好的应用前景。近年来,科研工作者对O3型NaNi1/3Fe1/3Mn1/3O2（NFM）进行了大量的研究,但能量密度不足是限制其商业化的最大问题。本课题通过离子掺杂和提高Ni含量来提升其能量密度。实验选择固相法合成正极材料,首先对合成工艺关键参数进行优化。转速2500r/min时球磨时间40分钟可获得分布最均匀、尺寸最小的粒径（D50=187 nm）;经2MPa的压块处理后在空气气氛下900℃煅烧12个小时,可获得电化学性能最佳的NFM,1 C下首次放电比容量为128 m Ahg-1,100圈循环后容量保持率为53.12%。固相法合成Mo、F双掺杂NaNi1/3Fe1/3Mn1/3O2（NFM-MoF）,为揭示双掺杂的协同效应存在,合成了Na(Ni1/3Fe1/3Mn1/3)99%Mo1%O2（NFM-Mo）、NaNi1/3Fe1/3Mn1/3O199%F1%（NFM-F）和NaNi1/3Fe1/3Mn1/3O2（NFM）做对比。结构精修、EDS-mapping和XPS证实,Mo和F分别进入了NFM的过渡金属和氧位形成了固溶体。NFM-MoF在1 C下具有最高的初始比放电容量137 m Ahg-1,100次循环后的保持率为91.97%。得益于Mo和F双掺杂的协同效应,NFM-MoF中的Fe占位度和层间距最小,有效改善了其充放电过程中的结构稳定性。在低倍率（＜1 C）下,该电化学反应受界面电荷转移主导。随着倍率的提高,该电化学过程逐渐转向扩散控制,所以NFM-MoF的放电比容量优势逐渐减弱。Mo和F双掺杂可以加大Ni2+增加这一优势,同时抑制Fe占有率的增加。为进一步提升性能,利用Mo、F对高Ni含量Ni、Fe、Mn基三元材料进行改性。利用固相法合成不同Ni含量的NaNi1/3Fe1/3Mn1/3O2（NFM111）、NaNi0.5Fe0.2Mn0.3O2（NFM523）、NaNi0.6Fe0.2Mn0.2O2（NFM622）和NaNi0.8Fe0.1Mn0.1O2（NFM811）,经物相分析,NFM523和NFM1.11为纯相,NFM622和NFM811均含杂质相。NFM523的循环稳定性略低于NFM111,但NFM523的放电比容量明显较高,1 C下可达140.4 m Ahg-1。利用Mo、F对NFM523进行双掺杂改性,发现其1 C下放电比容量提高到143.0 m Ahg-1,100圈循环后容量保持率达到67.6%。
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