Nb3Sn金属间化合物是典型的低温超导材料，主要应用于高能物理(HEP)和热核聚变(ITER)以及高场核磁共振(NMR)等磁体领域，具有优异的超导性能。本文采用熔盐电脱氧法，在CaCl2-NaCl熔盐中，以Nb2O5-SnO2混合金属氧化物粉末为原料经压制成型后烧结得到的固体片为阴极，以石墨坩埚为阳极，将混合金属氧化物电脱氧直接制备Nb3Sn金属间化合物。该方法是一种新颖的、绿色环保的生产工艺。　　 本文采用SnO2预烧结和增加SnO2在Nb2O5-SnO2阴极片中配料比等方法抑制和补偿电脱氧产物中Sn的缺失，考查了不同制备方式对阴极片微观形貌及电脱氧结果的影响；在电脱氧反应过程中，考查了电压的大小及熔盐温度对电脱氧结果的影响；考查了Nb和Sn在原子比3:1的配比下的Nb2O5-SnO2阴极片在不同电解时间的电脱氧产物及阴极还原反应机理。实验结果表明：SnO2经过预烧结后，晶体颗粒尺寸有所增加，以经过预烧结的SnO2为原料与Nb2O5混合后所制阴极片的电脱氧产物中Nb3Sn含量增加；以Nb-Sn原子比为1:1，1.5:1和2:1的比例进行配料所制阴极片在800℃的熔盐温度，3.1V工作电压下电解13h可以制得单一相的Nb3Sn；确定了熔盐电脱氧方法制备Nb3Sn的反应历程。