超级电容器,作为一种新型的能量储存转换装置,具有比锂电池更高的功率密度和更长的循环使用寿命,可应用于消费电子产品、新能源汽车等领域。然而,由于超级电容器的能量密度不够理想,难以实现大规模商业化,因此,开发高能量密度、高倍率性能的超级电容器成为了当今的研究热点。电极是超级电容器的核心部件,其电化学性能是超级电容器性能的决定性因素。过渡金属（Co、Ni、Mn等）氧化物/硫化物因资源丰富、成本低且理论比电容较高,被广泛研究作为电极材料,但其自身导电性和稳定性较差,单体金属氧化物/硫化物难以成为高性能的超级电容器材料。研究表明,对材料的结构进行改性是增强电化学活性的有效方法之一。其中,自支撑核壳结构材料具有以下优点:（i）比表面积大,活性位点多;（ii）结构稳定,氧化还原过程中结构不易坍塌;（iii）材料可直接用作电极,无任何导电剂和粘黏剂加入,自身内阻较小,导电性能优异。因此,本论文致力于构筑新型的三维自支撑金属氧化物/硫化物基核壳分级结构复合电极材料,具体研究内容如下:（1）采用水热-煅烧法,在三维孔状结构的泡沫镍基底上垂直定向生长葡萄糖插层的LDH@Co₃O₄纳米线阵列,成功制备了三维自支撑核壳结构的CNMnL-m/NF复合电极材料。采用多种表征手段对复合材料的结构形貌进行了分析,进一步测试了复合材料的电化学性能。电化学测试结果表明,当电流密度为1 A·g^-1和10 A·g^-1时,CNMnL-m/NF复合电极的比电容分别为1644 F·g^-1和697 F·g^-1;在电流密度为10 A·g^-1的条件下,循环充放电5000次,其比电容量仍保留有94.2%,具有很好的循环稳定性能;以CNMnL-m/NF作为正极材料组装为超级电容器,其能量密度可达到38.4 W h·kg^-1,证明了该材料具有重要的实际应用价值。（2）采用水热-煅烧法,将Co₃O₄@NiS三维核壳纳米线阵列结构复合材料原位生长于泡沫镍上,成功制备了Co₃O₄@NiS三维自支撑核壳分层结构复合电极材料。通过SEM、TEM、XRD、XPS等表征手段对材料的组分以及形貌进行了分析。该电极材料可在不添加导电剂和粘黏剂的情况下直接用于三电极体系测试中,测试结果表明,当电流密度为1 A·g^-1时,比电容为1395.3 F·g^-1,随着电流密度增加到10 A·g^-1,比电容仍保留有711 F·g^-1,表明其具有良好的循环稳定性。以Co₃O₄/NiS/NF为正极组装成超级电容器,当功率密度为800 W·kg^-1时,能量密度达到最大值61.34 W h·kg^-1,并通过串联装置点亮了商业LED灯。（3）采用水热-煅烧法,成功制备了以碳布为基底的MnCo₂S₄@NiMoO₄三维自支撑核壳纳米线结构复合电极材料。考察了复合电极材料的组成、形貌以及电化学性能。三电极体系测试结果表明,电流密度为1 A·g^-1时,MnCo₂S₄@NiMoO₄的比电容可达1832.9 F·g^-1。以MnCo₂S₄@NiMoO₄/CC为正极组装成的超级电容器,能量密度可达到75.73 W h·kg^-1,且当两个器件串联时,可作为发电机转动风扇。同时,当以5 A·g^-1的电流密度对该超级电容器进行充放电2000次循环后,仍有90.4%的比电容保留率,表明MnCo₂S₄@NiMoO₄/CC复合电极具有优异的循环稳定性。