壳聚糖是一种带有正电荷的重要功能性多糖,具有良好的生物兼容性和可降解性,广泛应用于食品、化工、医药等领域。目前,工业上获得壳聚糖的来源主要是虾、蟹壳等海产品的几丁质。由于几丁质溶解性差、化学性质不活泼等原因,其直接应用范围受到限制。因此,将几丁质制备成用途更加广泛的壳聚糖是本领域研究热点。传统的制备壳聚糖方法获得的壳聚糖往往品质较差,且对反应条件要求较高。为了获得高脱乙酰度、高品质的壳聚糖,同时降低反应所需条件,本研究首先采用化学方法对虾壳几丁质进行脱乙酰试验,获得具有较高脱乙酰度的壳聚糖;然后进一步改进工艺,使用化学与物理技术相结合的方法,获得脱乙酰度更高的壳聚糖产品;最后,研究制备具有实际用途的高脱乙酰度壳聚糖微球。本研究以虾壳几丁质为原料,甘油与Na OH的混合液作为反应试剂,分多步进行试验,目的是补充消耗的反应试剂并清除脱掉的乙酰基,保持反应持续进行。首先讨论各操作因素对壳聚糖性质的影响,然后使用响应曲面法优化反应条件,成功获得了化学多步法的最佳反应条件:Na OH浓度24 M、反应时间8 h、反应温度143℃。以此方法制备的壳聚糖产物脱乙酰度较高（91.11±1.5%）,粘均分子量较低（131±8 k Da）。技术表征显示所得壳聚糖性质优异,达到市售商品壳聚糖标准。为提高产物脱乙酰度,并降低反应所需条件,对原始虾壳几丁质进行超声波和盐酸预处理,然后用超声波和微波技术代替磁力搅拌加热进行脱乙酰试验。利用响应曲面法优化试验条件,得到物理辅助法下制备壳聚糖的最佳反应条件:Na OH浓度22.7 M、反应时间7.7 h、反应温度134℃。测得产物壳聚糖脱乙酰度为96.61±1.5%,粘均分子量为107±10 k Da。相比于化学多步法和传统的脱乙酰方法,此方法有效提高了壳聚糖脱乙酰度并降低了分子量,同时降低了反应温度、减少了反应时间和试剂浓度。通过技术表征发现此方法下制备的壳聚糖仍然具有很好的化学性质。最后,我们将试验所得品质较好的壳聚糖通过乳化交联法制备为壳聚糖微球,探究各反应因素对微球形态的影响,制备出了表面光滑、规整无破损的壳聚糖微球。为壳聚糖及其衍生物的实际应用提供进一步的理论和技术支持。