近年来,绿色分析方法的新技术得到了越来越多的发展,固相微萃取（SPME）是样品前处理技术中应用最为广泛的方法之一,已被成功应用于环境、食品、生物检测等领域。与固相萃取和液相萃取相比,其具有样品和有毒溶剂消耗量低、产生废弃物少、工艺时间短、与其他仪器联用简便等优点。而萃取纤维是决定萃取效果的关键所在,要提高萃取能力就不得不创新萃取材料。因此,为解决商用纤维的机械脆性大、价格昂贵、萃取效率低等问题,需要发展新型SPME涂层材料。本研究制备了具有良好萃取性能的三种不同碳气凝胶,均基于不锈钢丝构建SPME纤维头,对食品和环境样品中的六种四环素类抗生素（Tetracyclines,TCs）（4-差向四环素、四环素、美他环素、多西环素、土霉素、金霉素）进行萃取分离,并联用高效液相色谱（HPLC）检测,建立了三种高效、灵敏的分离测定方法。主要研究内容如下:（1）通过常压干燥法制备了间苯二酚-甲醛类有机干凝胶,将其在氮气氛中高温碳化制得低密度(ρ=0.1855 g cm-3)的碳气凝胶,并进行了表征。通过环氧树脂胶将碳气凝胶固定在不锈钢丝表面,建立了直接浸没式SPME方法用于分离测定食品样品中的TCs。优化了影响该方法性能的实验参数,包括样品p H值、盐浓度、萃取温度和时间、解吸时间,最终确定p H值为5.0,氯化钠浓度为5.56 wt%,萃取温度和时间为35℃和40 min,解吸时间为2 min。采用了动力学和热力学模型研究了萃取过程的机理。在条件最优的情况下,该方法对6种TCs分析物萃取的线性范围为1-500g L-1,相关系数在0.9922-0.9983范围内,检出限和定量限分别为0.52-1.05μg L-1和1.57-3.49μg L-1;单根纤维的日内和日间精密度分别低于12.47%和11.91%,纤维与纤维间的相对标准偏差在8.51-15.81%范围内;纤维对鸡蛋和牛奶样品中的加标回收率分别在85.61-107.33%和82.56-108.56%。（2）利用离子液体作为低共熔溶剂可以催化间苯二酚-甲醛的缩聚反应,且可以作为模板剂促进介孔形成的原理,制备了离子液体改性的介孔碳气凝胶,利用与上述同样的方法将离子液体-碳气凝胶复合在用浓盐酸刻蚀过的不锈钢丝表面,并用SEM、TEM、FTIR、XRD、BET等仪器进行表征实验。优化了各项萃取条件,选择了p H值为2.0,离子强度为4.0 wt%（Na Cl）,萃取时间为50 min,解吸时间为5 min,萃取体积为12 m L、温度为40℃的实验条件。实验结果表明,所制备的纤维在1-1000g L-1范围内具有良好的线性,相关系数为0.9873-0.9982,检出限在0.36-0.70μg L-1之间;纤维间的精密度在4.61-13.44%之间,纤维的日内和日间精密度分别在2.07-9.36%和3.82-14.27%之间,对养鸡场废水样品的加标回收率为87.68-102.07%,而对鸡蛋样品的加标回收率为81.72-108.58%。（3）为提高方法的选择性和灵敏度,根据分析物TCs的结构特性,对离子液体-碳气凝胶进行羧基化处理,制备了一种以不锈钢丝为基底的羧基化离子液体-碳气凝胶SPME纤维。在p H值为3.0,萃取体积、温度分别为8 m L、40℃,萃取解吸时间为45 min、4 min,不添加氯化钠的优化条件下,该纤维被有效应用于萃取测定鸡蛋和废水中的TCs残留。采用了与上述相同的表征方法,并应用了三种动力学模型和两种热力学模型研究了吸附剂表面及内部的萃取机理。实验表明在1-1000 g L-1线性浓度范围内相关系数为0.9904-0.9974,检出限在0.36-0.71μg L-1之间;单根纤维相对标准偏差在1.85-10.96%之间,而纤维间相对标准偏差在4.92-13.47%范围内,纤维应用于实际样品的加标回收率在80.65-108.74%范围内。研究结果表明,基于碳气凝胶材料制备的三种SPME纤维涂层都对目标分析物TCs有良好的萃取效率。通过实验比较得知,建立的三种分离检测方法在精密度、检出限、加标回收率等方面各有千秋,三种材料的微观结构也各有不同:间苯二酚甲醛类碳气凝胶由微粒交联而形成微孔隙、网络状结构;离子液体-碳气凝胶由碳微粒高度交联而形成介孔、突起状簇形结构;羧基化离子液体-碳气凝胶在继承了原结构的较大比表面积的基础上,又具有了特异性基团的优点,更有利于对四环素类抗生素的专一性萃取分离。因此后两种材料具有更大的线性范围和更低的检出限,且羧基化离子液体-碳气凝胶具有更优异的重复性和重现性,提高了方法的灵敏性和稳定性。并且由于纤维材料的差异性,萃取条件也各有不同,因此可以根据样品的性质选择合适的SPME方法。该研究为环境与食品样品的前处理和痕量TCs的快速分离检测提供了有效参考。