在聚合反应中,如果反应条件适当,将会发生不存在链终止反应与链转移反应的聚合反应,这类聚合反应称为活性聚合反应。与传统的自由基聚合相比,活性聚合具有无转移、无终止、引发速率远大于链增长速率等特点,可以更好地实现对分子结构的控制,是实现分子设计、合成具有特定结构和性能聚合物的重要手段。本文采用活性聚合方法中的一种—可逆加成-断裂链转移聚合(RAFT),通过分子量设计,调节单体、链转移剂、引发剂的比例,合成了不同分子量且分子量分布较窄的聚(N-异丙基丙烯酰胺)样品;同时采用逐步沉淀的方法,以甲苯为溶剂,石油醚为沉淀剂,对聚乙烯基甲基醚样品进行分子量分级,分级出几种分子量不同且分子量分布满足实验要求的PVME样品。采用红外光谱(FT-IR)和凝胶渗透色谱(GPC)对各产物进行表征,结果表明成功合成或分级出成功结构明确、分子量分布较窄的目标产物,为后面测试打下基础。高分子溶液体系的相分离行为一直是高分子领域研究的热点。已有不少学者对其进行研究并取得了不错的成果。本文采用差示扫描量热法对合成的PNIPAM和分级的PVME样品的水溶液进行了测试,发现体系的二次相分离焓包括两部分:聚合物和水分子的氢键相互作用以及水分子对聚合物的溶胀作用。前者贡献的相分离焓不随等温时间的变化,对应二次相分离焓的下平台;后者开始随等温时间的增加快速增大,最终达到一个稳定值。同时,本实验重点研究了不同分子量的高分子样品在相分离过程中的分子量依赖性。