ZnO-B2O3-Bi2O3低温封接玻璃的制备及其性能研究

来源 :汕头大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:JK0803_zhoukaijun
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封接材料在电子真空、微电子、航空航天等诸多领域得到广泛的应用。为了达到低熔点的效果,传统的商用封接玻璃中往往添加大量的PbO作为玻璃助熔氧化物。随着人们环保意识的增强和政府环保政策的推行,环保无害的无铅低温玻璃越来越得到重视,市场急需开发环保型低熔点封接玻璃。Bi3+离子在化学元素周期表中与Pb2+属同族元素,具有很高的极化率,具有与Pb2+相近的低熔点温度,在降低玻璃熔点方面的潜力巨大。为此,用Bi3+取代低熔点玻璃中的Pb2+,研究Bi3+对玻璃结构和性能的影响具有十分重要的学术意义和市场价值。  本文以ZnO-B2O3-Bi2O3低温无铅玻璃体系作为研究对象,以Bi3+在玻璃中含量为变量,研究一系列配方的玻璃结构,并对其进行性能测试。结果表明:当Bi2O3含量在0-20mol%时,成玻良好;而当Bi2O3含量25-30mol%时,试样表面出现大量乳浊,使得玻璃失透。随着Bi2O3含量由0增加至30mol%,玻璃转变温度特征值Tg由634℃下降至435℃,含30mol%Bi2O3玻璃的转变温度比不含Bi2O3的玻璃降低了近200℃,加入Bi2O3对降低玻璃的转化温度十分显著。同时,随着Bi2O3含量的增加,热膨胀系数从11.03×10-6/℃增加至13.23×10-6/℃,密度从3.989提高至6.534g/cm3,试样硬度先降低后回升,在20%Bi2O3含量处硬度最低,但仍然达到了346HV。玻璃分相降低了玻璃的耐酸性,在6%HNO3溶液中浸泡20min后,试样的失重率由0.2wt%变为1.01wt%。  同时,本文研究了在460℃、500℃、540℃、580℃、620℃等不同温度下烧结时试样的流动性能,并通过 X射线衍射仪(XRD)分析其烧结过程中的结晶状态,采用扫描电子显微镜(SEM)观察其热处理后断面组织。结果表明:试样因Bi2O3含量的提高,分相析晶的倾向也变大,会析出少量Bi6B10O24晶体与Bi24B2O39晶体;含20mol%Bi2O3试样的最佳封接温度在500-540℃之间,含15mol%Bi2O3试样的最佳封接温度在540-580℃之间,在推荐的封接温度区间内试样的径向收缩率很小。  本文还将实验制备的低温玻璃粉用于环保型汽车玻璃油墨的制备,研究玻璃油墨的制备工艺并在汽车前挡风玻璃上进行了应用验证。结果表明:15mol%Bi2O3与20mol%Bi2O3玻璃粉制成的油墨分别在600℃和550℃烧结2min后,烧结出的釉面光滑平整,无气泡、裂纹,具有很好的抗粘性,耐酸性达到等级2,完全满足了企业的性能要求。
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