N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3',4':1,2][60]富勒烯的批量制备及燃烧催化作用研究

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本论文主要包括以下三部分:N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3’,4’:1,2][60]富勒烯(MNPF)的批量制备及分离,MNPF及对应双基推进剂试样热分解动力学、燃速性能及相容性研究,富勒烯甘氨酸镍、钴、铈盐的制备。   以氮甲基氨基酸、间硝基苯甲醛及自制的[60]富勒烯为原料,研究得到MNPF批量制备及分离的最佳工艺条件,其批量制备最佳工艺条件为:反应物[60]富勒烯:间-硝基苯甲醛:N-甲基甘氨酸的计量比为1:3:1;反应温度为90℃;反应时间为16小时;分离最佳工艺条件为:二硫化碳为流动相,层析柱用硅胶(300-400目)为固定相,色谱柱直径5cm,高径比6:1,最大上样量含MNPF23%的MNPF粗品23g,此肘分离所得MNPF纯度高达99%,回收率92.3%。   分别对MNPF、电弧法制备富勒烯烟狄、燃烧法制备富勒烯烟灰、电弧法提取富勒烯后烟灰、燃烧法提取富勒烯后烟次共5种物质进行热性能研究。使用高压差示扫描量热仪(PDSC),分别对MNPF及双基推进剂中主要组分的热分解性能及热分解动力学进行了研究。将MNPF作为燃速催化剂添加到固体推进剂中,真空安定性(VST)与燃速测试实验结果表明,MNPF与推进剂主要组分相容性良好,且不论是在铅盐/碳组成的二元催化剂体系,还是铅盐/铜盐/碳组成的三元催化剂体系,MNPF能促进其催化燃烧作用,有效提高推进剂的燃速,降低压强指数,使燃烧平台范围增宽且向高压力方向移动。   以富勒烯、甘氨酸、氢氧化钠为原料,制备出富勒烯甘氨酸镍盐、钴盐、铈盐;研究确定了富勒烯甘氨酸镍盐的最佳工艺条件为:反应时间不少于0.5h,反应温度20℃,富勒烯甘氨酸和硝酸镍的摩尔比为1:5,此时富勒烯甘氨酸镍盐中镍含量为18.9%。
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