稀土氟化物助烧剂氮化硅陶瓷的烧结及性能研究

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本论文采用放电等离子烧结(SPS)和高温热处理的方法,对添加不同含量、不同种类的稀土氟化物烧结助剂的氮化硅陶瓷进行制备,对各配方试样的烧结性能、物相组成、热学和力学性能、显微结构进行了观察和表征,进而分析对氮化硅陶瓷的密度、热导率以及强度等性能的影响因素,同时对比相应含量和种类稀土氧化物助烧剂氮化硅陶瓷的性能,得到提高氮化硅陶瓷热导率的途径。本论文首先对添加不同稀土氟化物(ReF3,Re=La,Ce,Nd,Gd,Yb)的氮化硅陶瓷的烧结性能进行了研究,通过对烧结过程中试样的收缩情况进行分析。研究发现:稀土氟化物助烧剂SPS烧结氮化硅陶瓷过程中,前一阶段为氮化硅粉中的SiO2、MgO及稀土氟化物三者共熔形成液相促进颗粒重排,提高致密度,后一阶段发生溶解-析出相变,致密度进一步提高。同一种助烧剂试样前后两个阶段的收缩速率大小呈现互补关系,从而达到氮化硅陶瓷的致密化。过剩的稀土类助烧剂会使烧结过程中形成的液相粘度增大,导致氮化硅的收缩速率减小,进而使陶瓷致密性变差。本论文对分别添加稀土氟化物(ReF3,Re=La,Ce,Nd,Gd,Yb)和稀土氧化物(Re2O3,Re=La,Ce,Nd,Gd)烧结助剂的氮化硅陶瓷的热导率、强度、物相组成及显微结构进行了研究,通过对比两类稀土助烧剂探讨稀土化合物种类对性能的影响。研究发现:稀土氟化物助烧剂通过两步除氧的过程可以更有效的除去氮化硅晶粒中的氧,净化晶格,提高氮化硅陶瓷的热导率。稀土氟化物中的不同稀土阳离子与氧结合能力的强弱决定了样品的热导率,热导率呈现出由Gd到La随离子半径增加而上升的趋势。稀土氟化物助烧剂试样的抗弯强度均优于稀土氧化物助烧试样的,最高可达到960MPa。
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