晶体硅切割废料内热法制备碳化硅

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面临着环境污染严重和资源短缺的双重压力,人们越来越关注对可再生能源的开发利用。近几十年,随着光伏产业的发展,对制备太阳能电池所用的晶体硅片的需求不断增大。晶体硅片在生产过程中,会有大量的硅被磨削成粉形成切割废料,不仅造成太阳能级晶体硅的浪费,而且造成环境污染。因此,切割废料的综合利用已经成为研究的热点。本论文旨在利用晶体硅切割废料作为原料,通过内热法制备碳化硅,不仅解决了切割废料中硅资源回收繁琐的难题,而且通过内热法制备出高附加值的碳化硅。这对于切割废料资源化的生态利用、高性能材料的研发和环境保护都具有重要意义。本文以晶体硅金刚线切割废料为原料,对热内法制备SiC(包括α-SiC及β-SiC)的冶炼工艺进行研究。主要研究内容如下:(1)对切割废料的物化性质进行研究。通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)、化学分析、粒度分析等分析手段对原料物相组成、微观形貌、化学组成、粒度分布等进行研究。XRD分析结果显示,晶体硅切割废料主要由Si、Si02、Fe和Fe203组成;粒度分析结果表明,切割废料粒径主要集中在0.5~10 μm,平均粒径为1μm;化学分析测得切割废料中Si的质量分数为65.69%,Si02的质量分数为23.24%,Fe的质量分数为8.56%,Fe203的质量分数为2.51%。(2)对切割废料进行酸洗除铁研究。研究了硫酸体系下浸出温度、浸出时间、硫酸浓度、液固比等对除铁率的影响,并得出最佳工艺条件:浸出温度为90℃、浸出时间为3.5 h、硫酸浓度为4 vol%、液固比为3:1。酸洗除铁后原料中的铁含量降低至0.12%,除铁率达到98.92%。(3)对以切割废料为原料采用内热法制备β-SiC粉体的工艺进行研究。研究反应温度、保温时间、硅碳比以及碳源等因素对合成产物β-SiC粉体纯度、粒度和形貌的影响;并确定较优的制备β-SiC粉体的工艺条件:反应温度为1650℃、保温时间为5 h、硅碳比为5:3、碳源为活性炭。在该条件下合成的β-SiC结构完整,结晶度好,颗粒粒径约为235 μm,纯度为97.63%,球磨韧性为53.71%,显微硬度为2750 MPa,磁性物含量为 0.054%。(4)对以切割废料为原料采用内热法制备α-SiC粉体的工艺进行研究。研究反应温度、保温时间和硅碳比等因素对合成产物α-SiC粉体纯度、粒度和形貌的影响。并确定较优的制备α-SiC粉体的工艺条件:反应温度为1950℃,保温时间为8 h,硅碳比为5:4,碳源为活性炭。在该条件下合成的α-SiC的其颗粒粒径达到495.461 μm,纯度达到98.86%,球磨韧性为75.27%,显微硬度为3125 MPa,磁性物含量为0.025%,符合工业磨料碳化硅的要求。
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