水凝胶作为一类优秀的载体被广泛应用,尤其是具备纳米尺寸的水凝胶被应用于生物体内诊疗的研究愈发广泛。细胞内各种活性分子承担着一定的作用,同时正常细胞与肿瘤细胞的差异大多体现在这些活性分子的表达程度上,与正常细胞相比肿瘤细胞内微环境也极具特殊,这都为细胞内检测提供了条件。本论文根据现有的报道和研究情况,设计和合成了三种纳米材料包括荧光纳米颗粒、金属基纳米粒子和复合纳米凝胶,体外实验中均显示了较好的性能,并通过荧光成像对细胞内活性硫、活性氧分子进行了检测,实现了细胞内诊疗一体化。本论文的主要内容如下:（1）荧光聚合物纳米粒子由疏水力下的自缠卷和苯乙烯-马来酸酐的水解获得。通过锚定表面羧基与氨基间的氢键作用将其负载到纳米凝胶中,荧光纳米粒子与水溶胀性纳米凝胶在界面交互处形成独特的两相结构。基于此特性制备的荧光纳米凝胶具备温度诱导下的荧光猝灭与恢复效果,且借助荧光粒子的铁离子荧光猝灭识别特性构筑了硫化氢分子检测系统,硫离子与三价铁间的强相互作用使得荧光恢复。最终制备的荧光纳米凝胶实现了细胞内活性硫分子的检测及成像。（2）通过表面裸露的金纳米粒子与氨基的静电作用创建了表面双键以利于进一步种子聚合,制备核壳结构的金纳米凝胶。金纳米粒子被凝胶包裹并提供了与天然酶相似的催化属性,通过显色剂实验证实其具有较好的类过氧化氢酶属性和葡萄糖模拟酶属性。进一步采用荧光成像技术证实其在细胞内同样可分解催化细胞内源性活性氧分子--过氧化氢,从而保护细胞免受过氧化氢引起的氧化应激损伤。（3）通过酸性环境下氯化银的表面沉积作用使金颗粒表面各向异性生长分支,获得了形貌特殊的金星纳米颗粒,进一步通过抗坏血酸还原氯铂酸,生长铂纳米颗粒到其尖端或表面,采用金硫键作用修饰粒子表面后借助酰胺化反应制备了表面凝胶壳层,最终获得了纳米凝胶包覆的双金属纳米颗粒。金星作为核心为系统提供了良好的光热转换能力,特殊尺寸的铂纳米粒子提供了类酶属性,表面纳米凝胶壳层提供了戊二醛交联负载酶的场所,最终体系成为级联反应的纳米场所。（4）最后对三种不同的复合纳米凝胶的形貌与其胞内诊疗效果进行了具体的表征和分析,并根据实验结果对三种纳米材料的进一步细胞内诊疗应用做了展望。