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纳米材料的物理和化学性质依赖于材料的形貌和尺寸,所以纳米材料的可控制备是纳米科技发展的重要组成部分,是研究纳米材料性质及其应用的基础。本文较为系统地研究了氢氧化镍微/纳米结构材料的制备及其有效的调控因素,包括水热法制备层级多孔β-Ni(OH)2和NiO纳米球,介孔α-Ni(OH)2和Ni(OH)2/石墨烯复合材料,深入考察了反应条件对材料结构形貌及其电化学性质的影响,并对合成机理进行了探讨。本文主要包括以下三方面的内容:(1)水热法制备层级多孔β-Ni(OH)2和NiO纳米球本章中通过简单的水热合成法制备出了均一的β-Ni(OH)2和NiO层级花状纳米球结构。通过XRD、SEM、TEM和N2吸脱附测量等表征手段研究了氨水和柠檬酸根对产物结构和形貌的影响。结果表明,氨水对产物由纳米片组装成花状球起着至关重要的作用。而加入柠檬酸钠可以显著的减小花状球的粒径,加大比表面积。基于实验结果,一个可能的形成机制可以用来理解这种生长过程。加入柠檬酸钠制备的β-Ni(OH)2和NiO由于具有多孔结构和高比表面积而显示出了良好的电容性质,意味着可控制备层级纳米结构对其应用的重要性。(2)有机酸对α-Ni(OH)2结构及电化学性能的影响以Ni(NO3)2为镍源,尿素为沉淀剂,制备了具有高比表面的α-Ni(OH)2杨梅状纳米结构,并且探讨了5种有机酸对产物结构形貌及电化学性能的影响。5种有机酸具体包括:顺丁烯二酸、氨基乙酸、磺基水杨酸、草酸和樟脑磺酸。结果发现:低浓度时,这5种有机酸对产物的形貌影响不大,但是均能提高产物的比表面和电容性质,而且随着加入量的增大,对比表面、孔径和电容性能的影响不尽相同。(3)Ni(OH)2/石墨烯复合材料的制备在本章中采用改进的Hummer法制备了氧化石墨烯,之后以尿素为沉淀剂、水合肼为还原剂,在水热条件下制备了Ni(OH)2/RGO复合物。经TEM、XRD、EDS能谱等表征方法对氧化石墨烯和复合物进行了表征,结果表明:所制备的氧化石墨烯层间距增大至0.86nm,呈现单层片状结构,氧化程度较高;在Ni(OH)2/RGO复合物中,Ni(OH)2纳米片结晶性能良好,粒径大小比较均匀,随机分布于还原石墨烯片上,石墨烯片外基本上没有散落的Ni(OH)2纳米片。最后用循环伏安法测试了Ni(OH)2纳米片、RGO和Ni(OH)2/RGO复合物的电化学性能,结果表明Ni(OH)2/RGO复合物的比电容与单一的Ni(OH)2纳米片相比有较大的提高,其值达到779F/g,增加扫描速率后,复合物的循环伏安曲线基本保持不变,表明复合物具有较好的电化学可逆性。