论文部分内容阅读
微胶囊技术可改善油溶性成分稳定性和溶解性,但传统微胶囊制备中形成的乳液易受环境压力影响,形成的单层微胶囊密封性或强度不足,不利于活性成分的包埋。多层乳化可改善乳液稳定性,采用多层乳液制备的微胶囊可以提高稳定性、包埋率和复溶稳定性等。本文利用高压均质和静电层层自组装的方法,优化了基于食品生物大分子-辛烯基琥珀酸酯淀粉(OSA变性淀粉)和壳聚糖的双层乳液制备工艺,并分析乳液在环境压力下的稳定性。论文进一步以β-胡萝卜素为对象,制备了基于β-胡萝卜素双层乳液的微胶囊,比较了不同的干燥方法对微胶囊性质的影响,并考察了β-胡萝卜素微胶囊的降解动力学模型。本论文主要研究内容与结论如下:首先,基于OSA变性淀粉+壳聚糖静电吸附机理,采用高压均质和静电层层自组装的方法,优化了双层乳液制备工艺。实验中通过考察乳液稳定性,确定双层乳液制备条件为:9%的OSA变性与15%的MCT油相混合,60 Mpa均质6次得单层乳液,单层乳液再与0.75%的壳聚糖溶液按质量比6:4混合,30 Mpa均质4次,得双层乳液,双层乳液组成为:9%的MCT油相,4.59%OSA变性淀粉,0.3%的壳聚糖,乳液粒径为182nm,PDI为0.179,Zeta电位为24.9mV。通过乳液粒径、Zeta电位、稳定性的变化,考察双层乳液在热处理、pH、离子强度和助干剂存在下的稳定性。与单层乳液相比,双层乳液粒径、Zeta电位受pH影响较小,双层乳液在酸性条件下较稳定。离子强度会通过静电屏蔽作用影响乳液稳定性,但双层乳液粒径受离子强度影响较小,对盐离子强度具有一定抵抗力。β-胡萝卜素和助干剂的加入对双层乳液稳定性无显著影响。在优化制备的双层乳液中添加OSA变性淀粉和麦芽糖糊精为壁材,采用喷雾干燥法制备双层微胶囊,以微胶囊效率、含水量和得粉率等为评价指标,结合单因素和响应面实验优化制备双层微胶囊,得出最佳工艺参数为:OSA变性淀粉与麦芽糖糊精配比为1:1.87,壁材浓度为19.52%,进风温度为184.5℃,进样量为1100mL/h,得到的双层微胶囊综合评分为97.465,与模型预测值97.977接近,响应面回归方程能较好的预测各因素与微胶囊性质间的相互关系。论文对比了喷雾干燥和冷冻干燥对双层微胶囊性质的影响。喷雾干燥制备的基于双层乳液的微胶囊,颗粒均匀,溶解度好,水分活度和水分含量低,利于贮存。微胶囊粉末复溶后,原始乳液和复原乳粒径和分布图差异不明显,表明干燥过程对乳液稳定性影响较小。干燥方法对微胶囊表观形态影响较大,电子扫描显微镜结果表明喷雾干燥得到的微胶囊为球型,表面褶皱、致密;冷冻干燥粉末表面疏松多孔,形状不规则。微胶囊的红外光谱图在1741 cm-1处出现了典型的C=O特征峰,表明OSA变性淀粉与β-胡萝卜素间存在相互作用。考察了微胶囊粉末在储存条件下的稳定性,论文研究了温度和光照对微胶囊稳定性的影响。以β-胡萝卜素保留率为评价指标考察β-胡萝卜素晶体和微胶囊在温度和光照条件下的稳定性,结果显示微胶囊技术能够提高芯材的稳定性,且双层微胶囊粉末中β-胡萝卜素的保留率大于单层微胶囊,喷雾干燥制备的微胶囊中β-胡萝卜素的保留率大于其冷冻干燥制备的粉末。利用一阶动力学模型和Weibull模型拟合β-胡萝卜素的降解动力学过程,比较微胶囊前后β-胡萝卜素的降解速率,双层喷雾干燥微胶囊中β-胡萝卜素的降解速率小,说明在储存条件下其粉末中β-胡萝卜素降解慢,利于贮存。