石墨炔作为新一代碳基薄膜材料,由于其独特的层状结构以及丰富的分布式孔结构,是理想的气体分离膜材料。本论文采用铜基生长法制备石墨二炔（graphdiyne,GDY）,通过调节前体的加入量和合成的反应时间来控制合成在铜箔上石墨二炔的厚度。由于合成在铜箔上的石墨炔不具有透气性,本论文中选用的聚间苯二甲酰间苯二胺（PMIA）多孔聚合物辅助转移铜箔上的石墨二炔。为了提高石墨二炔复合分离膜的选择性,从转移过程到干燥工艺都进行优化,之后又通过铜箔预刻蚀的方法实现较薄石墨二炔分离膜的原位制备。借助SEM、FTIR、XRD、气体渗透性能测试系统等对所制备的转移膜和原位制备膜进行相关表征和分析。得到如下结果:（1）通过溶剂预处理、前体制备、脱硅反应、偶联合成四步最终合成石墨二炔。通过调节前体的加入量和合成的反应时间来控制合成在铜箔上石墨二炔的厚度,成功合成了厚度为800、700、600、500、400、300、200 nm的石墨二炔。（2）通过多孔聚合物辅助转移合成在铜箔上的石墨二炔,解决了合成在铜箔上的石墨二炔无法应用于气体分离的问题。采用电化学鼓泡法和乙醇干燥法有效缩短了转移时间也避免了裂纹的出现。制得的GDY/PMIA膜,在GDY厚度约为500 nm时,H2渗透速率可达2500 GPU以上,H2/CH4的选择性在5.5左右,H2/CO2选择性也在6以上。随着分离层厚度的增加,GDY/PMIA分离膜的选择性有升高趋势。当GDY的厚度为800nm时,GDY/PMIA复合膜的H2/CO2选择性为11,H2/CH4的选择性为7.2。通过对大分子气体渗透性能测试发现,石墨二炔堆积形成的有效孔尺寸约为0.4 nm,片层增多可以有效的减少0.42 nm以上的缺陷,提高气体分离性能。（3）对于厚度为200～400 nm的石墨二炔采用原位的方法制备石墨二炔分离膜。在镀铜的钢丝网和镀铜多孔镍板上直接合成石墨二炔,但是石墨二炔在孔隙处以一种蓬松的三维堆积的形式存在,导致其不具有分离性能。采用预刻蚀的方法制备出多孔铜箔/GDY/PMIA复合膜却有着更好的性能,当GDY厚度为200 nm,H2渗透速率可达7800GPU,但同时牺牲了一定的气体选择性。厚度为200～400 nm的石墨二炔复合膜的H2/CH4的选择性为3～4.5,H2/CO2的选择性为5～7,稍高于努森扩散系数2.8（H2/CH4）、4.8（H2/CO2）。较500～800nm的GDY/PMIA复合膜相比气体渗透速率有大幅度提高。