本文针对石墨烯制备过程中容易出现团聚和剥离不均匀的问题,研究了电解插层法制备石墨烯。以高定向热解石墨（HOPG）做原料,加入一定量Li盐做添加剂,配制一定pH值的Na₂SO₄和KOH的混合溶液作为插层电解质,加入微量十六烷基三甲基溴化铵作为分散剂,进行石墨烯制备。运用扫描电镜（SEM）、高分辨透射电镜（HRTEM）、激光拉曼光谱仪（Roman）、X-ray衍射仪（XRD）等测试设备,取样对制备产物进行了微观形貌的表征与结构分析,采用霍尔效应法和物理吸附法测试了制备产物的电导率（S/m）和BET比表面积,通过以上表征与测试来研究各个影响因素,确定了最佳工艺参数;通过循环充放电过程,研究了电解插层法制备出的石墨烯的电化学性能。研究结果表明:电解插层法能够制备出高质量的少层石墨烯,工艺简单,绿色高效,能够实现大规模制备;少层石墨烯具有薄纱状褶皱起伏的平面结构,边缘存在少量缺陷和卷曲,形状不规则的层与层之间呈平行堆叠,其结构缺陷少、层数少（1⁵层）;最佳工艺参数为:插层电解液pH值为8.0⁹.0,变频直流电压-25V/25V,剥离温度≤40℃,超声功率1500/W,超声时间2h,通过冷冻干燥获得少层石墨烯粉末;其具有良好的导电性和电化学性能,其电导率可达为10⁴¹0⁵S/m;作为锂电池的负极材料,可逆充、放电比容量保持率大致在92.7%,且具有良好的可逆性和倍率性能,明显高于传统石墨电极材料;该方法制备的少层石墨烯与其他物理方法制备的石墨烯相比较,比表面积相对较高,可达150m²/g以上。该论文有图36幅,表11个,参考文献94篇。