光解水制氢是清洁能源领域的重要前沿课题，研究光解水纳米薄膜的制备及微观结构与光解水性能的关联性有重要意义。本论文系统研究了钛离子掺杂对氧化铁微纳结构薄膜电导率的影响，以及异质结结构对于载流子传输动力学的调控，深入分析了光电转化性能与微纳结构薄膜形貌、掺杂浓度以及表面能带结构的关系。论文取得的主要结果如下:　　一、水热法合成高比表面积的Ti离子掺杂的Fe2O3微纳结构薄膜未掺杂的Fe2O3微纳结构薄膜导电率低，光解水性能差，本论文通过低成本的水热法合成了具有高比表面积的Fe2O3微纳结构薄膜，通过Ti离子掺杂显著提高了薄膜的电导率，增加了光生载流子寿命，大幅度提高了薄膜光解水的效率。　　二、原位固相反应法掺杂Ti离子普通方法在Fe2O3薄膜中掺杂Ti离子仅能达到原子百分比约为5％的掺杂浓度，限制了薄膜的电导率。本论文提出通过原位固相反应的方法解决掺杂浓度低的问题。研究结果表明，通过这种新方法所获得的Ti离子掺杂浓度可以达到原有方法的3倍以上，而且在高温反应过程中微纳结构得以保留，因此经过反应的薄膜仍然具有较大的比表面积。最终得到的薄膜光电流密度得到进一步的提高，光解水效率得到了进一步提升。　　三、Fe2O3:Ti4+/ZnFe2O4异质结结构薄膜基于异质结构对于载流子输运的调控原理，构建了Fe2O3:Ti4+/ZnFe2O4异质结结构薄膜。实验发现在内建电场的驱动下，Fe2O3与ZnFe2O4层的光生载流子分离比单独的Fe2O3微纳结构薄膜更为有效，光解水的效率更高。　　四、Co2+离子的吸附由于Fe2O3光生空穴氧化水产生氧气需要较大的过电位，本论文研究发现Fe2O3微纳结构薄膜吸附Co2+离子之后，该过电位明显减小，因此在同一电位下的光电流密度明显提高，阻抗谱分析证明吸附Co2+离子的作用在于改善了界面对光生空穴的容纳，且使得光生空穴更容易从半导体一侧转移至电解液一侧。最终优化后的体系在电压1.23 V(vs.RHE)时光电流密度达到1.5mA/cm2.