本文应用微波辅助水解衍生研究了中草药中的氨基酸和单糖，建立了应用毛细管区带电泳测定以上两类化合物的方法，并用于实际样品分析。采用微波水解和衍生，以2,4-二硝基氟苯为衍生剂并用毛细管电泳法测定了三七中的11种氨基酸，缩短了分析时间，简化了水解衍生的过程，优化了微波辅助水解衍生和毛细管电泳测定条件，建立一种快速简便测定三七中氨基酸的方法。利用微波辅助水解衍生，利用胶束毛细管电泳法测定了柴胡口服液中18种氨基酸，与传统的区带电泳法相比，可同时分离检测的氨基酸增多，提高了方法的实用性。采用微波辅助水解衍生和区带毛细管电泳，以1-萘胺为衍生剂测定了升麻多糖中7种单糖，简化了传统测定中应用内标测定糖类含量的方法，使整个分析过程更加快速。以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮为衍生剂，以毛细管区带电泳为检测方法，应用微波辅助水解衍生取代传统方法，测定了雷公藤多糖中6种单糖。与其他方法比，测定的线性范围宽，更有利于实际样品分析。