【摘 要】
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木质素是储量第二大的植物资源,来源广泛,价格低廉。每年制浆造纸和生物炼制行业可产生约8000万吨的工业木质素,其含有大量苯环,碳含量高达60%,是理想的碳材料前驱体。大容量超级电容储能器件是《中国制造2025》重要任务之一,其电极材料广泛使用的多孔炭存在生产成本高和比容量低等瓶颈问题。以工业木质素为原料制备高比电容木质素多孔炭,“变废为宝”,契合我国“双碳”和新型储能发展战略目标,对低成本绿色储能
【基金项目】
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广东省重点领域研发计划项目2020B1111380002；
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木质素是储量第二大的植物资源,来源广泛,价格低廉。每年制浆造纸和生物炼制行业可产生约8000万吨的工业木质素,其含有大量苯环,碳含量高达60%,是理想的碳材料前驱体。大容量超级电容储能器件是《中国制造2025》重要任务之一,其电极材料广泛使用的多孔炭存在生产成本高和比容量低等瓶颈问题。以工业木质素为原料制备高比电容木质素多孔炭,“变废为宝”,契合我国“双碳”和新型储能发展战略目标,对低成本绿色储能材料的开发意义重大。然而木质素多孔炭存在结构无序、孔径分布窄以及与电解液相容性差等问题,导致电化学性能难以提高。本论文以来源于制浆造纸行业的碱木质素（AL）为原料,采用软硬双模板（嵌段共聚物F127和Mg2（OH）2CO3）和KOH活化联合策略制备了结构有序的杂原子掺杂木质素多孔炭。利用F127调控AL在混合溶剂中的胶束结构,采用蒸发组装技术将AL与硬模板和氮磷源或氮硫源复合制备了有序片层结构的前驱体复合物AL/F127/Mg2（OH）2CO3,经KOH活化制备氮磷和氮硫杂原子掺杂木质素多孔炭。采用SEM、TEM、氮气吸附-脱附、XRD、Raman和XPS等测试方法表征所制备木质素多孔炭的微观形貌、孔结构和表面特性,研究原料配比和碳化温度对杂原子掺杂木质素多孔炭微结构的影响规律。测试杂原子掺杂木质素多孔炭的电化学性能,揭示其微结构与电化学性能间的构效关系,主要结论如下:（1）以磷酸氢二铵为氮磷源,借助KOH活化AL/F127/Mg2（OH）2CO3制备了氮磷共掺杂木质素多孔炭。当碳化温度为800℃及KOH质量为前驱体的0.75,所制备的NP-HPLC-800-0.75具有疏松的有序片层结构和层次化的孔径分布,比表面积为1302m~2/g,总孔体积为0.611 cm~3/g,氮磷元素含量分别为4.40 at.%和1.47 at.%,作为超级电容器电极材料时,表现出高比电容和优异的循环稳定性。在0.5 A/g时,NP-HPLC-800-0.75的比电容为358 F/g,远高于传统活化法制备的多孔炭。以其为电极组装的对称电容器最高能量密度达6.76 Wh/kg,经5.0 A/g循环6000圈,比电容保持率为99.5%。（2）为解决三聚氰胺作为氮源,热稳定性差及与木质素相容性能差导致难以同时提高杂原子掺杂量及比表面积的难题,以水溶性磺甲基化三聚氰胺（SM）为氮硫源,借助KOH活化AL/F127/SM/Mg2（OH）2CO3复合物,制备了氮硫共掺杂木质素多孔炭。当碳化温度为800℃及KOH质量为SM的0.4,所制备的NS-HPLC-800-0.4具有开放有序的多孔片层和层次化的孔径分布,比表面积高达2538 m~2/g,总孔体积为2.270cm~3/g,氮硫元素含量分别为3.19 at.%和0.78 at.%,赋予其优越的电荷存储能力和快速的离子传输特性,作为超级电容器电极材料时,在0.5 A/g下的比电容高达393 F/g,远高于传统活化法制备的N-HPLC-800-0.4（196 F/g）。当电流密度增大至20.0 A/g时,NS-HPLC-800-0.4比电容仍保持为240 F/g。以NS-HPLC-800-0.4电极组装的对称电容器最高能量密度达7.71 Wh/kg,经5.0 A/g循环10500圈,比电容保持率为99.8%。本论文揭示了木质素多孔炭微结构与电化学性能间的构效关系,为制备兼具高比表面积、高杂原子掺量和优异电化学性能的木质素多孔炭提供了新的设计思路。研究结果为拓宽木质素多孔炭在电化学储能领域的应用提供了基础,同时对工业木质素的高值化利用具有重要意义。
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