鸡蛋中磺胺类药物多残留检测方法的建立及其残留消除规律的研究

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本文包括两部分研究,高效液相色谱法检测蛋黄和蛋清中五种磺胺类药物残留的研究;鸡蛋中磺胺间甲氧嘧啶残留消除规律的研究,研究结果如下:一、高效液相色谱法检测蛋黄和蛋清中五种磺胺类药物残留的研究实验建立了高效液相色谱法测定蛋清和蛋黄中5种磺胺类药物(磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧达嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑)残留的分析方法。蛋清和蛋黄样品经乙腈提取后,上清液氮气吹干,流动相溶解,蛋黄经正己烷去脂,进行HPLC测定,蛋清无需去脂直接进行HPLC测定。测定条件为:色谱柱:20RBAX SB-C18 5μm,250mm*4.6mm(i.d);流动相:甲醇/1%冰乙酸(蛋清:28/72,V/V;蛋黄:23/77,v/v);检测器:紫外检测器;检测波长:270nm。在0.02~5.0μg/ml范围内,标准曲线呈线性关系。在0.5mg/kg、0.1mg/kg、0.05mg/kg三个添加水平,该方法在蛋清中的回收率为84.3%~100.4%,变异系数为1.1%~7.0%;蛋黄中的回收率为80.0%~91.8%,变异系数为1.1%~11.5%;蛋清中的检测限为0.01mg/kg,蛋黄中的检测限为0.03mg/kg。二、鸡蛋中磺胺间甲氧嘧啶残留消除规律的研究研究磺胺间甲氧嘧啶在蛋黄和蛋清中的残留消除规律,为养殖户合理用药提供理论依据。试验将30只健康蛋鸡随机分为三组(试验组Ⅰ、Ⅱ各10只,对照组10只),以饮水的形式给蛋鸡饲喂磺胺间甲氧嘧啶(试验组Ⅰ、Ⅱ浓度分别为1g/L和2g/L),对照组饮水中不含该药,连续用药7天。收集用药期和停药后的鸡蛋,HPLC—UV法检测蛋黄和蛋清中的药物残留量,该方法在蛋黄和蛋清中的检测限均为0.01mg/kg。结果显示:用药第一天,蛋黄和蛋清中均有磺胺间甲氧嘧啶残留,随着用药时间的增加,残留量逐渐增大,蛋清药物残留量在用药笫5天达到峰值,蛋黄在第6天达到峰值,两试验组中蛋黄和蛋清峰值的比值为7.06和5.75,药物主要残留在蛋清中;在本试验条件下,试验组Ⅰ蛋清在36天后仍有药物残留,蛋黄中残留量停药30天后降低到检测限以下,试验组Ⅱ蛋清在停药28天后降低到检测限以下,蛋黄在停药26天后降低到检测限以下。
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