基于环糊精聚轮烷阻燃粘胶纤维的制备

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粘胶纤维属于纤维素纤维,由于其具有良好的吸湿性、透气性、抗静电和易染色等优异的性能,被广泛的应用于服装、家具、包装等领域。然而粘胶纤维极易燃烧,其极限氧指数(LOI)仅为19%。据报道,超过94%的房屋火灾事件均与纤维制品有关。因此,粘胶纤维阻燃性能的提升成为目前研究工作者急需关注的问题。传统工业使用物理共混所制备的阻燃粘胶纤维在多次洗涤后会出现阻燃剂脱落,导致粘胶纤维丧失其阻燃性能。本文主要是以环糊精(CD)作为原料利用超分子自组装技术合成两种不同的阻燃粘胶纤维,通过分子间自组装改善阻燃剂和纤维间的相互作用力,从而提升纤维阻燃性和持久性。为实现本论文的研究目标,设计并开展了具体的实验工作如下:(1)以β-环糊精(β-CD)、聚醚胺(PPG-NH2)、2-碘酰基苯甲酸(IBX)和氯磷酸二苯酯(DPCP)为原料合成了大份子阻燃剂(PR-DPCP),通过~1H NMR,FTIR,XPS对反应中间体和PR-DPCP的结构进行了表征,研究了不同比例阻燃剂的热稳定性。结果显示,在21:14比例下PR-DPCP的热稳定性能最优。同时研究了PR-DPCP最佳的合成工艺。结果表明,在最佳的合成工艺条件下,投料比[n(聚轮烷):n(氯代磷酸二苯酯)]为1:209,反应温度选为50℃,反应时间为4 h。在此合成工艺的条件下,PR-DPCP的产率为70.7%。(2)将PR-DPCP与粘胶原液采用物理共混经湿法纺丝制备了阻燃粘胶纤维。经FTIR和SEM分析,证实了PR-DPCP成功进入到纤维内部。采用热重分析法(TG),差示扫描量热法(DSC),空气中燃烧测试,锥型量热测试(MC),极限氧指数测试(LOI),耐水洗试验分别对阻燃纤维的热稳定性,阻燃性能和耐久性进行研究。结果表明,阻燃粘胶纤维在600℃下具有较高的的残炭率(23.5%)和优良的阻燃性能(LOI值为30.1%)以及较强的洗涤耐久性。拉曼光谱仪证明了粘胶纤维在燃烧后形成致密的炭层,有效的隔绝了氧气和热的传递,充分保护纤维内部。(3)以α-环糊精(α-CD)、二羰基咪唑(CDI)、聚乙二醇(PEG)、氯磷酸二苯酯作为原料分三步合成超分子阻燃剂(PPR-DPCP),并与粘胶原液通过物理共混制备了阻燃粘胶纤维。改性后的纤维在TG、DSC、微型锥型量热仪(MCC)测试结果表明,改性后纤维初始分解温度提前了60℃,残炭量提高10%,总热释放量(THR)下降38%,LOI值提高至31%,且经洗涤后LOI值仍能保持29.5%,洗涤前后的质量变化≤1%,表现出优异的阻燃耐久性。
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