样品前处理是食品中农兽药残留检测过程中的最重要组成部分,研究新型可替代、较小样本需求量、高效实用的前处理材料对提高传统前处理方法效率具有重要意义,进而提高后续仪器检测的准确性。因此本论文将分子印迹技术应用于固相微萃取、固相萃取,结合高效液相色谱,建立了食品中四环素类抗生素和磺酰脲类除草剂的分析方法,主要内容如下:(1)以改性不锈钢丝为基底,通过改进的多重共聚合方法,将四环素分子印迹聚合物涂覆在不锈钢丝上,以甲基丙烯酸和甲基丙烯酸羟乙酯作为双功能单体,使所制备的纤维材料具备优良的亲水性选择识别和高吸附容量。采用扫描电镜、傅里叶变换红外光谱、热重分析对纤维涂层的形貌结构进行表征。通过平衡结合实验、亲水性实验、选择性实验对纤维涂层的吸附性能进行表征,并利用吸附模型拟合研究吸附机理。结果表明该纤维具有良好的机械/热/化学稳定性,能够有效识别和选择性吸附水基质中的四环素,最大吸附容量达到2.35μg/mg,印迹因子为1.78,对结构类似物和竞争性物质的选择性系数为1.39～9.55。在优化的固相微萃取条件下,建立分子印迹固相微萃取-高效液相色谱检测食品中四环素类药物的分析方法,通过在牛奶、鸡肉和鱼肉样品中的加标实验获得了满意的回收率(77.33%～104.45%)和较低的检测限(0.38μg/kg～0.72μg/kg),并且这种亲水性材料对降低基质干扰、减少有机溶剂污染具有显著作用。(2)以磁性氧化石墨烯纳米粒子为载体,氯磺隆为模板,基于多巴胺在碱性溶液中的自聚合原理及在各种材料表面的超黏附性能,制备了一种新型的、高选择性的磁性分子印迹聚合物。采用透射电镜、傅里叶变换红外光谱、氮气吸附脱附、振动样品磁强、X-射线衍射、热重分析对聚合物的形貌结构进行表征。通过吸附动力学实验、平衡结合实验、选择性实验对聚合物的吸附性能进行表征,并利用吸附模型拟合研究吸附机理。结果表明所合成的聚合物材料对氯磺隆具有较好的选择性识别和吸附作用,印迹因子可达3.41,在60 min内即可达到吸附平衡并且具有解吸速率快的优点,对结构类似物和竞争性物质的选择性系数为2.38～11.65。以该磁性印迹聚合物作为固相萃取的吸附剂材料,与高效液相色谱联用,建立食品中磺酰脲类药物残留的分析方法,并应用于大米、大豆、小麦等实际样品检测,方法检出限为1.61μg/kg～1.95μg/kg,加标回收率为80.65%～101.01%。此外该吸附剂材料可以多次循环利用,具有良好的实际应用价值。