醇腈酶催化合成(S)-α-氰基-3-苯氧基苄醇的反应条件研究

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随着环保和生物安全性的要求越来越高,拟除虫菊酯农药所具有的高效、低毒、环保等特点越来越受到人们的青睐。作为合成拟除虫菊酯类农药的关键中间体(S)-α-氰基-3-苯氧基苄醇的手性合成成为目前研究的热点。酶催化合成手性氰醇国外已经实现工业化生产,国内的研究也日趋成熟。本文对醇腈酶催化(S)-α-氰基-3-苯氧基苄醇的反应条件进行了研究。  本文考察了溶剂对酶促反应的影响,确定了甲基叔丁基醚(MTBE)为使用溶剂。并研究了反应温度、pH值、搅拌速度、体系含水量对实验的影响。通过正交试验筛选出影响(S)-α-氰基-3-苯氧基苄醇收率的主要因素是反应体系中的水量,影响产品e.e.值的因素是反应的搅拌速度。通过对不同条件的研究得到在间苯氧基苯甲醛(MPBD)投加量为100 g时最佳反应的pH值是5.0-5.5,最佳酶量为4.0 g,最佳水量为100 mL;最佳温度为10-15℃,搅拌速度在450-550 rad/min范围内反应效果最佳。得到产品的e.e.值高于98%,收率90%以上。并对酶的回收套用实验进行了研究,给出了套用方案,醇腈酶连续套用八次反应结果不受影响。  根据小试反应条件,在车间使用2000 L反应釜进行了(S)-α-氰基-3-苯氧基苄醇的生产验证,得到产品e.e.值高于98%,收率90%以上,反应结果达到预期目的,可以实现工业化生产。
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