高岭石(Al₄Si₄O₁₀（OH）₈)在自然界中产量丰富,并广泛应用于陶瓷、造纸、橡胶、塑料、化妆品和催化剂等领域当中。作为一种低成本的吸附剂,其在环境领域中也引起了诸多关注。然而研究表明,由于高岭石层间无可交换的阳离子以及较低的比表面积,天然高岭石的吸附能力非常低。因此,对高岭石进行活化处理,改善高岭石的吸附性能,并将其应用于环境修复中是非常有必要的。本研究分别采用机械研磨和酸处理对高岭石进行单一活化以及复合活化,综合采用XRD、FT?IR、TG?DTG、SEM、N₂吸脱附等温线、²⁹Si和27Al MAS NMR光谱、ICP-AES等测试方法,研究了活化对高岭石粒径、形貌、微结构脱羟、Al和Si的配位环境、Al和Si的溶出量等的影响。将活化产物应用于吸附重金属Cu²⁺,考察活化前后高岭石吸附能力的变化。论文取得的结论如下:（1）以高结晶度茂名高岭石为原料,分别对其球磨1、2和4 h。研磨初期,高岭石六方片层遭到破碎,颗粒粒径逐渐减小,比表面积在研磨1 h达到最大43.8 m2/g);此后,颗粒发生团聚,比表面积减小,样品脱羟量和表面吸附水含量均逐渐增加。核磁Si谱和Al谱分别在化学位移-100.5和14.8 ppm处出现新的信号,归属于四面体Si与八面体Al相连的顶氧因质子化作用而产生的Q3 Si?OH+?Al结构。研磨导致Al^Ⅵ（5.8 ppm）逐渐向AlIV（56.5 ppm）转变;高岭石的脱羟基作用产生Al V（31.2 ppm）,为Al^Ⅵ到AlIV的过渡结构。（2）选用上述茂名高岭石为研究对象,在室温条件下采用2 mol L^-1和8 mol L^-1的硫酸对其进行活化处理。结果表明:高岭石的形貌或结构上并没有发生明显的改变。其晶体片层结构依然保持,孔结构变化也不明显,但红外结果证明酸处理后高岭石相更加有序。随着酸活化时间的延长,高岭石表面的吸附水含量减少,有少量Al离子的去除以及极小部分结构羟基的脱失。高浓度硫酸酸化高岭石,有助于Al的溶出,不利于Si的溶出。（3）以球磨高岭石MKG1H、MKG2H和MKG4H为原料,在室温条件下采用2 mol L^-1和8 mol L^-1的硫酸对其进行活化处理。研磨破坏高岭石的结构后,酸活化促进研磨高岭石的溶解,加速其结构坍塌,并向无定形态转变。结构羟基脱失,颗粒也变得疏松多孔,吸附水的量增加。27Al谱15 ppm左右处新生成的信号仍为Al^Ⅵ的位点,与²⁹Si谱中约-102 ppm的[Si（OSi）3OH（Q31OH）]信号相对应,归属于与Al相连接的?OH因质子化而形成的结构。酸活化过程中,延长酸活化时间和提高硫酸浓度均能有效促进高岭石的溶解,加强了四面体与八面体相连的顶氧的质子化作用,且产生了更多的无定形SiO₂。高浓度的酸促进了球磨高岭石中Al的溶解,却抑制了Si的溶出,桥氧质子化理论可在一定程度上解释这种现象。高缺陷的高岭石比低缺陷的高岭石酸化效果更加明显。（4）以球磨高岭石及其酸化产物在pH值为5.5左右的条件下对Cu²⁺进行饱和吸附。结果表明,在球磨高岭石中MKG1H对Cu²⁺的吸附效果最好,因其活化后的比表面积最大。球磨高岭石的酸化产物中,2 mol L^-1酸化72 h的效果较8mol L^-1要好,可能是由于8 mol L^-1系列Al3+的溶出量较大,导致可吸附Cu²⁺活性位点较少;且8 mol L^-1系列其比表面积相对2mol L^-1较小,导致其吸附效果较差。酸活化后,球磨高岭石样品的Zeta电位明显降低,负电性增强。