为了充分发挥毛细管区带电泳(CZE)的特长，需要有效简化样品衍生的方法。我们综合考虑了CZE分离与检测的多重需要，提出了同时引入高效电泳所需荷电基团和检测所需吸收基团的研究思路，并以氨基化合物为分析对象，设计了“一锅”衍生方法，基此展开了一系列实验研究，取得如下新的进展：　　 1.氨基酸混合物的“一锅”衍生及高效CZE分析：以三聚氯氰为桥接试剂，利用其温控逐步亲核取代反应性质，实现了一锅两步衍生反应：先令含有带电和生色基团的7－氨基－1，3－萘二磺酸单钾盐在冰水浴中反应10 min，然后加入氨基酸混合物样品并在55℃下继续反应6 min。所得产物可不经任何处理，直接做CZE分离。利用20 mM四硼酸钠盐(pH10.1)，能在25 min内实现对19种氨基酸的高效和重现分离。其同一天迁移时间的相对标准偏差在0.36－1.6％之间，峰面积的相对标准偏差在0.030－1.6％之间；不同天之间迁移时间的相对标准偏差在0.96-2.1％之间，峰面积的相对标准偏差在0.22－2.4％之间。所建方法可用于人血清、唾液、尿液等生物体液中游离氨基酸的分离和含量测定，工作曲线的线性范围多数大于两个数量级，线性相关系数大于0.999，平均回收率在91.6－105.9％之间。　　 2.青霉胺的“一锅”衍生及宽pH窗口手性分离：青霉胺的“一锅”衍生方法与氨基酸混合物的基本相同，只是第二步中将青霉胺样品加入体系后在25℃下反应5 min即可。所得产物也不经任何处理，直接做CZE分离。以廉价易得的电中性β-环糊精为手性选择剂，在pH2.0－10的范围内，实现了青霉胺对映异构体的基线分离。分别在酸性(pH4.5)、中性(pH7.4)及碱性(pH9.7)条件下进行了定量测定，对应的工作曲线线性范围分别为8.56-8.56×102μg/mL(pH4.5)和8.56-1.71×103μg/mL(pH7.4与pH9.7)，线性相关系数均大于0.999。酸性及中性条件下的检出限(S/N=3)为2.58μg/mL，碱性条件下的检出限为1.41μg/mL。此方法在酸性、中性及碱性条件下均可用于青霉胺片剂中有效成分D型异构体及杂质L型异构体含量的测定，对杂质定量下限分别为0.2％(pH9.7)、0.6％(pH4.5)、2.0％(pH7.4)。方法的平均回收率在93.1-105％之间。