水溶性盐隔离法制备纳米铁氧化物

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纳米铁氧化物具有优异的电学、磁学及光学性能,在光催化、无机颜料、生物医学、磁性材料、气敏传感等众多领域有着广泛的应用。现有的纳米铁氧化物制备方法存在着易团聚、结晶性差、尺寸偏大,以及制备成本高、操作复杂和原料毒性大等问题,简便高效地制备纳米铁氧化物一直是本领域研究者追求的目标之一。本论文创新性地使用了水溶性盐隔离法来制备铁氧化物纳米颗粒,通过引入高熔点水溶性盐隔离相,有效抑制了高温过程中纳米颗粒的团聚和长大,成功制备出尺寸细小、结晶良好且分散性佳的γ-Fe2O3、α-Fe2O3和Fe3O4三种铁氧化物纳米颗粒,且制备工艺过程简单高效、绿色环保。本制备方法的基本思路为:配制出含有水溶性盐(硫酸钾)的Fe(OH)3水溶胶,加入反溶剂将Fe(OH)3前驱体和硫酸钾同时沉淀析出,干燥后高温煅烧或还原,水洗后即可得到高结晶高分散的铁氧化物纳米颗粒。此方法使用硫酸钾盐将前驱体颗粒分散隔离,在高温过程中硫酸钾盐有效抑制了纳米颗粒的接触和烧结长大。将硫酸钾盐和前驱体的混合物在空气中350℃煅烧后,得到了粒径仅为5nm、尺寸均匀、具有良好分散性和超顺磁性的γ-Fe2O3纳米颗粒。研究发现,调节表面活性剂的种类、煅烧时间可获得粒径在5nm至17nm的γ-Fe2O3,且纳米颗粒的饱和磁化强度和矫顽力随着尺寸的增大而增加。当煅烧温度升高至400℃以上时,γ-Fe2O3开始向α-Fe2O3相转化,在600℃时得到纯相α-Fe2O3纳米颗粒,最小平均粒径为22nm,具有高结晶性和分散性。研究表明:α-Fe2O3粒径随煅烧温度的提高而增加,适当的盐比也可有效控制纳米颗粒的尺寸。本方法制备的纳米α-Fe2O3样品具有良好的光催化性能,在可见光照射70min后,对有机污染物Rh B的降解率达到96%。将盐和前驱体的混合物在还原气氛中煅烧,制备出了良好分散性、结晶性的Fe3O4纳米颗粒。研究表明:适当的预烧条件有助于Fe3O4的形成,还原温度和时间的增加会促进原子扩散,使得纳米颗粒的结晶性提高,粒径也由最小的12nm不断增大至500nm。平均粒径在12nm和14nm的Fe3O4呈现出超顺磁性,随着尺寸的增加超顺磁性消失,饱和磁化强度增加。
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