【摘 要】
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负极薄膜材料在微型电池与全固态薄膜电池结构中扮演着重要的角色,对电池的电化学性能有着重要的影响。硒化锑（Sb2Se3）负极薄膜材料具有高理论比容量（670mAh/g）、化学性能稳定、低成本等优点,被认为是一种性能优异的锂离子电池负极材料。本文采用射频磁控溅射法制备微米厚度的Sb2Se3负极薄膜,深入研究磁控溅射工艺条件对Sb2Se3负极薄膜形貌、成分和电化学特性的影响,为进一步制备全固态薄膜电池提
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负极薄膜材料在微型电池与全固态薄膜电池结构中扮演着重要的角色,对电池的电化学性能有着重要的影响。硒化锑（Sb2Se3）负极薄膜材料具有高理论比容量（670mAh/g）、化学性能稳定、低成本等优点,被认为是一种性能优异的锂离子电池负极材料。本文采用射频磁控溅射法制备微米厚度的Sb2Se3负极薄膜,深入研究磁控溅射工艺条件对Sb2Se3负极薄膜形貌、成分和电化学特性的影响,为进一步制备全固态薄膜电池提供了研究基础与依据。主要研究内容如下:采用射频磁控溅射技术成功制备了Sb2Se3纳米棒薄膜。结果发现在溅射功率25 W,腔室压强1 Pa,衬底温度低于250℃时制备的Sb2Se3负极薄膜为非晶态薄膜;生长温度超过350℃时,薄膜沿（002）晶面择优取向生长,薄膜结构开始由二维结构向三维结构转变。衬底温度375℃制备的薄膜结晶度良好,由纵向密排的纳米棒构成。成分分析发现,薄膜中硒元素组分含量随温度升高逐渐降低。动电位扫描测试发现薄膜电子电导率随衬底温度增大而增加,衬底温度为375℃条件下制备的Sb2Se3薄膜电子电导率为5.97×10-7S/cm。电化学测试结果表明,非晶态Sb2Se3薄膜在0.1C倍率下首次放电比容量为624.15 mAh/g,循环200圈后放电比容量为51.67mAh/g,容量保持率为8.28%。375℃条件下制备的Sb2Se3纳米棒薄膜初始充放电比容量分别为764mAh/g和753mAh/g,首次充放电库伦效率98.58%;在经过200圈充放电循环后比容量为633.18mAh/g,其容量保持率为84.04%。固态电解质LATP包覆改性的Sb2Se3薄膜首圈放电比容量为756.42mAh/g,相较于纯相Sb2Se3薄膜容量改变较小,200次充放电循环后放电比容量为717.6mAh/g,容量保持率为94.8%。进一步制备了LiFePO4/Sb2Se3全电池,电化学性能测试表明当全电池负、正极活性物质量比为1.1时电池性能较好,0.1C倍率下初始充电和放电比容量分别为126.01mAh/g和124.99mAh/g,循环50圈容量保持率为94.59%,1C和5C倍率下放电比容量分别为92.93mAh/g和65.19mAh/g。交流阻抗测试表明其锂离子扩散系数为1.54×10-17 cm~2s-1,循环伏安测试表明该体系全电池赝电容贡献率随着扫描速率增大而增加,在0.8m V/s的扫描速率下全电池赝电容贡献率为94.88%。
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