腰果酚基树脂的合成、表征及其复合材料的研究

来源 :合肥工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:q912569130
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论文研究的主要工作如下:(1)以3-溴丙炔、腰果酚为原料,利用相转移催化剂合成了炔基化腰果酚树脂。讨论了反应时间、反应温度、pH值、反应的物料比等对产率的影响。确定了炔基化腰果酚树脂的最佳合成工艺:3-溴丙炔与腰果酚的摩尔配比为1.2︰1,反应温度75℃,反应时间为24h。并用FT-IR和1H-NMR等分析手段对其结构进行了表征;用TG表征了热固化后的炔基腰果酚树脂的热性能。结果表明:热固化后的树脂在419℃开始分解,说明该树脂具有良好的热稳定性,800℃时样品的残留率为14%。(2)根据DSC曲线,炔基化腰果酚的实际固化温度可选择218~265℃,并对炔基化腰果酚进行了固化动力学分析,用Kissinger和Flynn-Wall-Ozawa法分别计算了热固化反应活化能,它们分别为143.46kJ/mol和145.15kJ/mol,热固化反应级数都接近1,并探讨了固化反应过程与机理。通过对比分析表明,这两种方法均适用于炔基化腰果酚体系。(3)腰果酚、多聚甲醛在草酸催化下成功制备了线性腰果酚醛树脂,用3-溴丙炔对制备的线性腰果酚醛树脂进行改性,得到了炔基化腰果酚醛树脂,通过对改性前后的腰果酚醛树脂的红外对比表明所得产物即为目标产物。分别利用DSC和TG对炔基化腰果酚醛树脂的热固化行为和固化后树脂的热稳定性能进行了研究,结果表明:在N2氛围中,炔基化腰果酚醛树脂在237℃左右开始聚合,峰值温度在281℃,固化后的树脂在430℃开始分解,高于腰果酚醛树脂的403℃的分解温度,800℃时炔基化腰果酚醛树脂的残炭率为21%,明显高于腰果酚醛树脂的5%,说明炔基化腰果酚醛树脂相比腰果酚醛树脂的耐热性能有较大的提高,腰果酚醛树脂经炔基化后所得的炔基化腰果酚醛树脂具有较好的热稳定性。(4)以酸催化线性腰果酚醛树脂和环氧氯丙烷为主要原料合成了环氧基改性的线性腰果酚醛树脂。以处理后的碳纤维、炔基化腰果酚醛树脂和环氧基改性的腰果酚醛树脂为原料,制备了碳纤维增强复合材料,并利用FT-IR分别对环氧基腰果酚醛树脂及其复合材料的结构进行了表征,分别利用DSC和TG对环氧基改性的酚醛树脂的热固化行为和固化后树脂的热稳定性能进行了研究,结果表明树脂在211℃左右开始固化,峰值温度在275℃,固化后的树脂在425℃开始分解,800℃的残炭率达到17%。与酸催化的腰果酚醛树脂相比,其热稳定性得到了大大的提高。最后对碳纤维增强复合材料进行了力学性能的测试。
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