磁性纳米吸附剂的制备及其对水中镉离子的吸附

来源 :山西师范大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:jian_mei
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由于磁性Fe3O4纳米粒子(Fe3O4 nanoparticles:Fe3O4 NPs)具有大的比表面积,丰富的活性位点,高的磁响应灵敏度,并且可以通过外部磁场的作用快速与液相分离,可以回收再利用,并能很好地应用于重金属离子吸附。然而,由于Fe3O4 NPs表面上的亲水基团,颗粒易在水溶液中团聚,且有较高的化学反应活性,对氧化剂敏感,从而限制了其在重金属离子吸附方面的应用。可在其表面修饰一些聚合物如聚吡咯(Polypyrrole:PPy)、聚苯胺(PANI)等或通过加入表面活性剂对其表面进行改性,解决粒子易于团聚的问题。加入表面活性剂如十二烷基苯磺酸钠(NaDBS)、聚乙二醇(PEG)、十六烷及三甲基溴化铵(CTMAB)等,可提高Fe3O4 NPs的分散性和化学稳定性。聚吡咯由于其表面疏松多孔,表面有较多的吸附活性位点,能较好地对重金属离子进行吸附。添加表面活性剂后Fe3O4 NPs表面被改性为疏水性,更容易与聚吡咯聚合。氧化石墨烯(Graphene oxide:GO)特殊的网状结构和表面较多的官能团可为重金属离子吸附提供活性位点。Fe3O4 NPs、PPy和GO结合制备磁性纳米吸附剂,能同时获得Fe3O4 NPs的磁性能与PPy和GO所具备的较强吸附性能。与传统吸附材料磁性纳米吸附剂具有无毒、吸附选择性高、再生性能较好等优点。为获得性能优异的吸附剂,本文结合这三类物质制备了两种用于重金属镉离子的磁性纳米吸附剂。具体研究内容如下:(1)Fe3O4 NPs的制备及表征:使用共沉淀法制备Fe3O4 NPs并进行X-射线衍射分析(XRD),透射电子显微镜(TEM),傅立叶红外光谱(FT-IR),热重分析(TGA),振动样品磁强计(VSM)表征,确定共沉淀法制备出的Fe3O4纳米粒子尺寸在15 nm左右,粒子为规则球形结构,分散性良好,饱和磁化强度为45 emu/g。(2)Fe3O4/PPy复合纳米粒子的制备及表征:在Fe3O4 NPs的制备过程中选择了一种合适的表面活性剂聚乙二醇4000(PEG-4000),机械搅拌下与PPy复合,制备得到Fe3O4/PPy复合纳米粒子,并对其进行各种表征。所制备的复合纳米粒子的平均粒径约为130 nm,多个Fe3O4 NPs包埋在聚吡咯微球里面,复合纳米粒子分散较好,饱和磁化强度为4 emu/g,可以通过外部磁场的作用达到快速分离的目的。(3)Fe3O4/PPy/GO复合物的制备及表征:GO用传统的Hummers法的改进方法制备。因氧化石墨烯表面有较多的氨基和羟基,能够加强对Cd2+的络合作用,可通过搅拌使Fe3O4/PPy纳米粒子吸附在氧化石墨烯表面而获得。负载氧化石墨烯后能进一步提高镉离子的吸附效率,同样能够在外磁场的作用下快速从水溶液中分离。(4)Fe3O4/PPy复合纳米粒子、Fe3O4/PPy/GO复合物对Cd2+的吸附和解吸附:对所制备的Fe3O4/PPy纳米粒子和Fe3O4/PPy/GO复合物进行Cd2+的吸附和解吸附实验,同时进行纯GO对Cd2+吸附和解吸附实验,并与制得的两种吸附剂进行吸附性能的对比。在吸附实验研究中,将一定量所得的Fe3O4/PPy纳米粒子、Fe3O4/PPy/GO复合物及纯GO分别溶于Cd2+溶液中,搅拌一段时间后用磁铁分离吸出上清液,用火焰原子分光光度计测定Cd2+在228.8 nm处的吸光强度,通过吸光度和浓度之间的关系式计算剩余浓度,通过剩余Cd2+浓度计算Cd2+吸附量。将吸附后的纳米粒子干燥后分散在1 mol/L的盐酸溶液中,在搅拌的作用下进行解吸附,同样用火焰原子分光光度计测定Cd2+在228.8 nm处的吸光强度。负载GO之后制得的Fe3O4/PPy/GO复合物最大吸附量可达到57.83 mg/g,在搅拌作用下可实现Cd2+的缓慢释放,解吸效率达到88.9%。本文制备了Fe3O4/PPy复合纳米粒子及Fe3O4/PPy/GO复合物,对其进行了多种表征,并研究了其对重金属Cd2+的吸附和解吸能力。与传统吸附剂相比,Fe3O4/PPy纳米粒子及Fe3O4/PPy/GO复合物的制备方法较为简便,所制备的两种磁性纳米吸附剂吸附速率快、无毒副作用,可较好地应用于污水中重金属离子的吸附。
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