实时原位获取生物疾病相关的活体组织结构、分子代谢和微环境（如温度、pH、电解质水平等）等多角度信息是精准诊疗的基础。目前常规MRI利用高灵敏度水质子（1H）自旋信号,主要是提供活体组织结构像。杂核（13C,31P,23Na等）探针分子MRI是获取活体组织代谢和微环境性质的重要手段,如13C MRI可定量表征生物或药物小分子代谢。然而,受灵敏度瓶颈制约,上述杂核成像异常困难。DNP技术作为NMR领域中尤为重要的方法,由于其能够将NMR的灵敏度提高几个数量级的特点,成为该领域热门的研究方向。DNP技术是基于电子-核自旋的双共振技术,通过微波和射频场联合操控,实现电子-核自旋极化转移和核极化增强的一种方法。原理上,利用该方法能够使信号强度得到2～3数量级提高,再结合低温电子极化增强手段,可使杂核（15N,13C等）磁共振信号提高为3～4个数量级,从而使杂核MRS/MRI成为可能。本文针对杂核磁共振波谱/成像应用需求,研制了包括DNP探头、低损耗传输渐变波导、蓝宝石波导盒型窗等关键核心部件,集成了一套高场DNP装置,具有杂核微量液体分子检测功能,实现原位杂核液体分子的NMR信号增强,验证了在高场下DNP技术的可行性。装置还能实现低温超极化功能,可用于生物分子代谢成像研究。利用DNP技术并结合低温技术,可获得13C杂核分子最大4个数量级的信号增强。对比超极化与热平衡态的MRI成像质量差异,验证了该方法在杂核分子影像技术领域的巨大潜力。具体地,本文的研究工作及创新点如下:1)针对高场DNP装置的需求,采用分布式并行控制架构方案,研制了高场DNP通用控制台系统。采用DDS与PLL联用的方案,研制了 20～600MHz射频信号源,满足了宽频带、快速切换、高分辨率的信号源要求。设计了如前置放大器等关键部件,保证了射频信号传输的可靠性,满足了高场DNP实验接收的微弱信号放大、收发切换等基本功能要求。2)针对高频微波低损耗传输,采用过模传输方案,设计了 WR6-WR28渐变波导,在微波频率140 GHz情况下,实现传输线路总长度大于2.4 m,低于7 dB的低损耗传输。针对真空密封问题,设计了蓝宝石波导盒型窗,满足在140±10 GHz宽带传输,并能够实现良好密封,具有良好的结构稳定性特征,满足低温DNP系统的特殊要求。3)所研制的高场DNP装置,具有原位室温液体DNP谱仪功能及低温D-DNP极化功能。针对原位液体DNP对核磁共振和电子顺磁共振同时高效激发的探头功能需求,采用单线圈双共振的设计方案,研制了具有高Q值的140 GHz/53.47 MHz双共振谐振腔,具有较高的微波场及射频场转化效率,并且样品区域磁场分布均匀,电场弱,实现在低加热效应同时具有良好的射频特性,满足了室温液体实验对功率的要求。针对低温D-DNP极化对大样品量的探头设计需求,采用过模微波传输且利用镜面辐射样品的技术手段,满足了在低温下电子跃迁激发同时具有较大的样品量。采用近端调谐匹配,远端进一步优化的射频网络方案,满足低温长距离下的NMR信号的采集功能。此外,低温探头设计上还具有良好的密封性、低热负载特性以及功能可拓展特性。4)针对原位室温液体DNP谱仪功能,采用行波管放大器作为微波输出方案,实现在140±1 GHz带宽范围内,输出端大于3 W的高功率微波输出,集成可调衰减器以及扫场模块,满足高场原位液体DNP系统的变功率、扫场等多种特殊的DNP-NMR应用研究需求。针对低温D-DNP极化功能,设计了低温冷却系统,实现系统最低温度小于1.8 K。进一步,利用快速溶解装置,实现低温极化后约7秒的快速溶解转移,用于随后的MRI/MRS应用研究,能够最大程度保留目标杂核的高极化度。5)基于高场DNP装置,开展了相关应用研究。针对原位室温液体DNP功能,利用装置的扫场功能,通过DNP增强技术,研究了溶液中未成对电子的顺磁特性,并优化了 DNP增强与磁场、极化时间、微波功率的关系,获得了最大约150倍的DNP增强倍数。针对低温超极化功能,在低温下开展了相关研究,研究了 TEMPOL与trityl两种自由基在低温下的DNP增强特征。通过优化微波频率、极化时长,获得了超过30%的高极化度。利用溶解后的超极化液体样品开展相关MRI/MRS研究。通过对比溶解后的超级化液体样品与热平衡态下样品信号,获得超过29000的信号增强（4个数量级）;通过MRI实验,得到巨大的图像质量差异,验证该方法应用于杂核代谢成像研究的可行性。