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近些年来,纳米金属材料因其特殊的微观结构而表现出比传统粗晶材料更为优异的物理化学性质和力学性能,如超高强度等,受到了各界广泛的关注;但其塑韧性较差,大大降低其实际应用价值。研究发现纳米晶粒呈宽尺寸和梯度分布时,其强度、塑韧性都能得到明显提高。因此,制得较宽晶粒尺寸分布、甚至成梯度分布的纳米金属材料是提高其综合力学性能的最有效的方法。制备纳米晶镀层有很多方法,如电沉积、脉冲激光沉积、化学气相沉积和热喷涂等,其中电沉积法是最方便经济的一种,能制备出致密的纯金属、合金和复合材料的纳米晶镀层。故本文利用直流电沉积法制备纳米晶Ni薄膜,系统分析电流密度和糖精浓度对纳米晶Ni沉积速度、晶粒尺寸、结晶取向、显微硬度和内应力的影响,并研究纳米晶Ni晶粒尺寸和热稳定性的关系。研究发现:(1)、电流密度在0.5-1.5A/dm2较小范围时,调节糖精浓度可制备出415-603Hv的显微硬度宽分布的纳米晶Ni镀层。(2)、糖精浓度为1.0g/L时,当电流密度逐渐从0.5A/dm2增加到4.1A/dm2:电沉积速度线性提高,试样(200)晶面的衍射峰强度逐渐增强;晶粒尺寸逐渐减小,在电流密度为2.2A/dm2时,晶粒尺寸减小为极小值,之后略有增大。(3)、电流密度为0.5A/dm2时,当糖精浓度逐渐从0.4g/L增加到5.0g/L:电沉积速度线性提高,膜层(200)面衍射强度逐渐增强,结晶取向由(111)面择优取向转变成(200)面择优取向;晶粒尺寸逐渐减小,在2.0g/L时减小为最小值,之后趋于稳定;镀层内应力逐渐减小,并在1.2g/L时基本减小为0MPa。不同晶粒尺寸纳米晶Ni的DSC曲线分析表明:镀层晶粒尺寸为10nm时,晶粒在317℃异常长大,且随着退火温度的升高,试样结晶取向由(200)面择优取向转变成(111)和(200)双取向结构,而晶粒尺寸为28-77nm时,结晶取向始终是(200)面择优取向,只是其衍射峰强度略降低,晶粒尺寸略微增大。由于杂质对纳米晶Ni性能的影响明显,本文还利用第一性原理计算方法,从原子层次分析了不同杂质元素在Ni中的结构稳定性,结果显示:N、O、P、S分别置换固溶于Ni32时,固溶体系形成难易程度为:Ni31N<Ni31O <Ni3l S<Ni31P,均满足热力学稳定条件,但稳定性略有差别:Ni31S<Ni31P <Ni31N<Ni3lO;由于S的危害最大,重点分析了S的影响,当S以置换形式掺杂Ni8时结构更为稳定,其次为OIS(八面体建隙)位置,最不易存在的位置为TIS(四面体间隙);拉应力作用下能提高Ni-S体系间隙位置结构的稳定性,降低S在Ni基体中的扩散势垒,加速S的扩散,加剧S偏聚的倾向。