中药是我国的传统医药，具有药效缓和、副作用少的特点，经过数千年的医学实践证明确实有效。随着中药事业的不断发展，中药及其制剂在世界范围内防病、治病作用被重新认识，并日益受到重视。将中药推向世界、实现中药的全球化正面临着前所未有的机遇。但是由于种植环境、条件以及药材自身特性的影响，一些中药材中往往含有较多的重金属元素。近年来发生的多起“中药重金属超标事件”，严重损害了中药的形象，给我国造成极大的经济损失。因此，除了要加强中药材在种植过程中的质量控制外，建立中药材中微量或痕量重金属元素的有效检测方法，在提取过程中加强对重金属的控制，降低提取物重金属的含量，也是提高中药品质、保证药品质量和用药安全急需解决的问题。 葛根是我国的一种传统中药，具有清热解毒、生津止渴、降低血压血脂、治疗冠心病等多种功效。我国共有葛属植物11种，分布广泛、资源丰富。葛根的主要有效化学成分是以葛根素为主的总黄酮，另外还含有大量淀粉，及其它化学成分。同其它大多数黄酮类化合物相似，葛根黄酮类化合物也具有多种药理功能，如改善血液循环、降血糖、抑制动脉硬化、抗心率失常、抗缺氧与抗氧化等。葛根因其显著的药用价值已被广泛应用于医药工业、食品工业、日用化工等领域，其药理保健功能和临床治疗作用正逐渐被人们所认识和关注。 本文以葛根为研究对象，建立了原子荧光光谱法测定葛根中微量铅、汞的方法，以连续浸提法分离葛根中铅、汞元素的各种化学形态，阐述其活性、迁移能力及其与基质分离等性质，为在提取过程中有效地控制铅、汞元素的含量，提出相应的理论依据。以有效成分葛根素的含量及有毒元素铅、汞的含量同时作为评价指标，分别采用回流提取法和超声提取法提取葛根，优化了提取条件，以达到在提取过程中降低重金属含量的目的。 1.应用AF-610A型原子荧光光谱仪和连续流动—间歇进样程序，采用HNO3-H2O2高压密闭体系消解葛根样品，测定了中药葛根中的微量铅和汞；优化了仪器工作条件以及酸度、还原剂和增感剂的浓度等实验条件。在选定条件下，铅的检出限为0.49μg/L；RSD为1.1％；汞的检出限为0.027μg/L，RSD为0.74％。经国家标准物质茶叶(GBW10016)验证，结果与推荐值一致。该测定方法简便、快速、灵敏，对于实际中药样品的测定得到了满意结果。 2.按极性的变化，选定5种提取剂，包括80％乙醇、去离子水、1mol·L-1NaCl溶液、0.34mol·L-1醋酸和0.6mol·L-1盐酸等，采用连续浸提法，提取分离了中药葛根中不同形态的铅和汞，对振荡温度、振荡时间及离心时间等连续浸提条件进行了优化选择，以HNO3-H2O2体系消解提取液，采用原子荧光光谱法测定不同形态铅和汞的含量。实验结果表明，连续浸提铅的条件：振荡温度为45～65℃，振荡时间为1.5～2h，离心时间为45～75min；连续浸提汞的条件：振荡温度为35～65℃，振荡时间为1～2h，离心时间为45～60min。随着提取剂极性的变化，各种铅、汞形态的活性逐渐降低，其中活性较高的醇溶态铅和水溶态铅含量较少，而活性较低的酸溶态、醋溶态、盐溶态三种形态的铅含量比较高，残渣态最低；以残渣态形式存在的汞含量最多，以酸溶态、醋溶态、盐溶态形式存在的汞含量次之，以醇溶态和水溶态形式存在的汞含量最少，远远低于其他形态的汞。根据葛根中铅、汞元素的化学形态分布特点分析了铅、汞元素在葛根中的活性、迁移能力及其与基质分离的难易程度，为在后续的提取过程中如何降低葛根中铅、汞元素的含量提供有价值的理论依据。 3.以有效成分葛根素的含量和有毒元素铅、汞的含量为评价指标，分别采用回流提取法和超声提取法提取葛根中的有效成分，对影响提取葛根的条件：溶剂比例、提取温度、超声功率、液固比、提取时间及提取次数等进行了优化选择，采用高效液相色谱法测定葛根素含量，原子荧光光谱法测定铅、汞元素含量。同流提取的最佳条件为：溶剂80％乙醇溶液；提取温度100℃；液固比17.5∶1；连续提取3次，每次1h。在最优条件下，葛根素含量为3.50mg·g-1，铅含量为1.97μg·g-1，汞含量为0.103μg·g-1；超声提取的最佳条件为：溶剂70％乙醇溶液；提取温度60℃；超声功率70％；液同比15∶1；连续提取2次，每次15min。在最优条件下，葛根素含量为3.63mg·g-1，铅含量为4.06μg·g-1，汞含量为0.142μg·g-1。两种提取法都将铅、汞元素含量控制在国标规定的限量要求之内，根据实验结果，本文认为回流提取法是提取葛根有效成分的最佳方法。