表面增强拉曼散射（Surface Enhanced Raman Scattering,简称为SERS）,因其高灵敏度和快速响应等特性,在分析化学、食品安全和环境监测等领域具有独特的无损检测优势。制备高性能、易操作且制备过程简单的SERS活性基底对SERS分析检测技术发展具有十分重要的意义。本篇论文针对SERS基底灵敏度低、制备过程繁琐、成本高且难以展现出良好的实际应用等问题,采用了三维周期性微/纳米结构硅基底复合等离子体金属纳米结构,制备出高灵敏度、高均匀性与稳定性的新型SERS基底,利用应力外场变化分析了异质结构增强光转化过程以及电荷传导方式对金属—有机物及金属—二维材料体系的影响和增强SERS活性的主要机制。具体研究内容如下:（1）设计了一种聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）包裹银纳米颗粒（AgNPs）的三维金字塔立体复合式SERS活性基底。通过调控AgNPs在PMMA溶液中的分布密度,利用PMMA材料的高透光性使入射激光几乎无损通过PMMA薄膜,引起包裹AgNPs表面等离子体共振。同时,利用PMMA薄膜防止银纳米颗粒的氧化,有效提高SERS基底的重复使用率与普适性。（2）提供了一种简单易操作的方法构建复合结构P-AgNPs@PMMA的三维柔性SERS基底,复合AgNPs的PMMA薄膜以金字塔硅片（P-Si）为模板形成周期性的金字塔状微观结构,其倾斜面的设计有利于探针分子的富集。入射激光在金字塔波谷内的多次有效振荡创建了高密度的三维活性“热点”,同时表现出优异的机械稳定性。实现了罗明丹6G（R6G）和结晶紫（CV）分子的高灵敏度痕量检测,以及对腺苷水溶液和海鱼表面残留的亚甲基蓝（MB）分子进行原位拉曼检测。该基底对于非侵入性和超敏性的分子滞留方面,特别是任意形态物质表面和水溶液生化分子的检测显示出巨大的应用前景。（3）以双层二硫化钼（MoS₂）薄膜作为双层排布的金（AuNPs）、银纳米颗粒之间的纳米间隔层,构建了AuNPs/MoS₂/AgNPs/P-Si的三维复合SERS基底。我们利用此类三维等离子体纳米结构获得了巨大的表面增强拉曼散射效应,并利用基底的MoS₂薄膜与金属纳米颗粒之间存在明显的电荷转移,研究了异质结构导致的光电转化和电荷传导过程增强金属-二维材料体系SERS活性的产生机制,并得到较好的外场调控基底SERS活性方案。我们通过一系列对硅基三维周期性微/纳米结构为代表的高灵敏度、高重现性和高稳定性的新型SERS基底的SERS活性产生机理的研究,明确基底与吸附分子产生相互作用诱导SERS活性的主要机制,建立完善激光、基底、分子在SERS效应中相互作用的理论模型,并在此基础上寻找到调控半导体材料SERS活性的有效手段和途径,为高性能SERS基底在微区分析和痕量检测领域提供了新的思路和研究方法。