1937年S. Hartley发现光照射偶氮苯可以获得一种黄色的物质，偶氮苯分子特殊的顺反异构现象逐渐被人们所认知、了解，偶氮苯类材料显示出优异的光致顺反异构可逆性，在众多光响应材料中受到更广泛的关注。偶氮苯类化合物在光刺激下，能够可逆地发生顺反异构，可以导致材料在物性，例如颜色、尺寸、形状、极性、折射率和溶解性等方面的变化。研究发现反式构象和顺式构象在相互转换过程中会有0.9nm的尺寸变化，这种大的尺寸变化使偶氮苯类材料薄膜在受到光刺激下会发生局部分子运动，导致宏观的质量迁移。基于这种质量迁移理论，1995年P. Rochon和D. Y. Kim两个小组提出了偶氮苯类材料应用于表面浮雕光栅方面的可能性，近二十年来相关研究备受关注。虽然利用偶氮苯类材料实现光响应图案化的制备研究取得不断进步，但是获得实际应用还需克服很多问题。首先是机理的问题，质量迁移理论普遍适用于偶氮苯类光响应材料，但是具体的迁移过程以及迁移方式，人们还是没有一个肯定得答案，此类材料光响应图案化的机理仍然没有被认清；其次，图案稳定性还存在很大问题，偶氮苯类材料形成的表面图案化，其热稳定性取决于材料本身的玻璃态转变温度，目前采用的材料（例如侧链型偶氮苯聚合物）的玻璃态转变温度普遍不高，而且图案化后微结构的耐酸、碱、有机溶剂的能力也有待提高。本论文针对偶氮苯类材料在光响应方面存在的问题，根据实验观察提出了表面浮雕光栅形成的机理模型，尝试采用电化学沉积的方法制备交联结构薄膜解决稳定性问题，重点开展以下三方面研究：1.发展偶氮苯类材料在表面浮雕光栅上的应用并探索其形成机理。我们设计并合成了共轭主链中含有偶氮苯基团的聚合物，以共轭聚合物制备光响应图案化为重点，并对其形成的表面浮雕光栅进行仔细分析，建立偶氮苯类分子质量迁移模型，提出确切的质量迁移机理，为后续此类工作的展开提供依据。2.探索偶氮苯类材料形成稳定的表面浮雕光栅的方法。我们设计并合成一种以光响应基团为中心，以高电化学活性的咔唑基团为侧链端基的有机小分子，通过电化学沉积的方法获得具有光响应性质、表面平整、高度交联的电聚合薄膜。由于这种薄膜的交联度非常高，其激光加工形成光栅的稳定性比一般旋涂薄膜高很多。此种在电化学沉积薄膜上激光加工微结构的方法有望被应用于纳米压印技术上，简化其模板制作过程，丰富模板的多样性，同时为纳米结构在光电器件上的应用提供可能。3.探索偶氮苯类材料在分子捕捉方面的可行性，我们设计并合成八官能度的含偶氮苯基团的电化学沉积前体，并且通过电沉积方法制备了表面平整、交联度高的三维孔结构的电聚合薄膜，并且这种全刚性的薄膜仍具有光辐照顺反异构的性质，通过顺反异构改变薄膜中孔直径的大小，起到开关作用以捕捉有机小分子，从而实现了分子牢笼的设想。