具有特殊光、电、磁性质的超分子配合物或配位聚合物的设计与合成已经成为当前化学研究最为活跃的领域之一。本论文选用双羧酸(丙二酸、对苯二甲酸、白屈菜酸、亚氨基二乙酸)为有机配体，以自组装的方式得到了系列过渡金属配合物、稀土金属配位聚合物和稀土。过渡混金属配位聚合物，解析了26个化合物的晶体结构，利用元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、热重分析、粉末衍射和变温磁性等手段，对配合物进行了表征和相关性质研究。 以丙二酸、对苯二甲酸为桥联配体，多吡唑甲烷为端基配体，得到了5个过渡金属超分子配位化合物，通过对桥联配体和端基配体的选择实现了配合物结构从单核到多核结构的变化。 以白屈菜酸为配体，在常温和水热两种条件下得到了6个结构多样的稀土金属配位聚合物。Dy的配合物在紫外光的激发下可发出较强的荧光，表明其可作为潜在的发光材料。 以亚氨基二乙酸为配体，通过水热合成得到了3个稀土、钴和12个稀土。铬混金属配位聚合物。在稀土-钴配合物的晶体结构中观察到罕见的稀土离子的十配位构型和配体以螺旋方式配位的桥联模式。在稀土一铬配合物中观察到未见报道的混金属二重三维穿插结构。通过变温磁化率测试对稀土-钴、稀土-铬配合物的磁性作了详细的论述。