锂离子电池正极材料锰酸锂的固相合成及改性研究

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正极材料作为锂离子电池的重要组成部分已经成为制约其大规模推广应用的瓶颈,是进一步提高锂离子电池性能、降低成本的关键。尖晶石型LiMn2O4正极材料因具有工作电压高、安全性能好、生产成本低、对环境友好等优点而备受关注,是21世纪最具有发展前景的锂离子电池正极材料之一。本文综述了锂离子电池正极材料的发展,分析了国内外关于尖晶石型LiMn2O4正极材料的研究现状。针对尖晶石型LiMn2O4正极材料理论比容量较低、电化学循环性能差等缺陷,对尖晶石型LiMn2O4正极材料的合成工艺与掺杂改性方法进行了研究。采用固相合成法制备尖晶石型LiMn2O4正极材料。以粉末样品的振实密度为试验考察指标,通过正交试验考察了锂锰原子数之比、反应温度、反应时间对尖晶石型LiMn2O4正极材料结构、微观形貌和电化学性能的影响。确定了固相合成法制备尖晶石型LiMn2O4正极材料的优化工艺条件。通过X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)测试,表征了合成产物的结构和微观形貌,恒流充放电性能测试实验,研究了正极材料的电化学性能。实验结果表明:以氢氧化锂(LiOH·H2O)为锂源,电解二氧化锰(EMD)为锰源采用固相合成法制备尖晶石型LiMn2O4正极材料的最佳工艺条件是:反应温度750℃,反应时间24h,锂锰原子数之比nLi/nMn=1.05:2。优化条件下制备的纯相尖晶石型LiMn2O4正极材料的初始放电比容量达到118.91mA·h/g,10次循环以后放电比容量达到108.03mA·h/g,容量保持率为90.85%。分别以乙酸钴(Co(CH3COO)2·4H2O)、乙酸镍(Ni(CH3COO)2·4H2O)为掺杂物,制备了掺杂锂锰氧化物Li1.05M0.04Mn1.96O4(M=Co、Ni)。考察了掺杂元素对锂锰氧化物结构、微观形貌和电化学性能的影响,实验结果表明:掺杂改善了锂锰氧化物体系中阳离子混排程度,而未改变产物的尖晶石结构,Co、Ni掺杂改善了颗粒的微观形貌,掺杂改性后的正极材料其循环性能有较大程度提高,但是初始放电比容量却有所降低。在纯相尖晶石型LiMn2O4正极材料中掺入Co元素合成Li1.05Co0.04Mn1.96O4,初始放电比容量达到114.55mA·h/g,10次循环以后放电比容量达到107.71mA·h/g,容量保持率为94.03%。在纯相尖晶石型LiMn2O4正极材料中掺入Ni元素合成Li1.05Ni0.04Mn1.96O4,其初始放电比容量达到113.38mA·h/g,10次循环以后放电比容量达到108.93mA·h/g,容量保持率为96.08%。
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