【摘 要】
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电喷雾电离质谱技术(Electrospray Ionization-Mass Spectrometry,ESI-MS)的灵敏度取决于电离源离子的输运效率和电离率。然而离子从电喷雾电离源到质谱仪采样界面的输运效率仅有0.01~0.1%。电离源样品未能充分电离形成自由带电离子,且大量电离的离子在到达质谱仪真空腔之前已经损失。随着该技术在分析领域的广泛应用,越来越多研究人员致力于电喷雾电离质谱输运效率的
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电喷雾电离质谱技术(Electrospray Ionization-Mass Spectrometry,ESI-MS)的灵敏度取决于电离源离子的输运效率和电离率。然而离子从电喷雾电离源到质谱仪采样界面的输运效率仅有0.01~0.1%。电离源样品未能充分电离形成自由带电离子,且大量电离的离子在到达质谱仪真空腔之前已经损失。随着该技术在分析领域的广泛应用,越来越多研究人员致力于电喷雾电离质谱输运效率的提高。为解决较低输运效率这一问题,本文设计并制造了一种离子漏斗与空气放大器集成装置。该装置将离子漏斗集成在空气放大器的内部离子通道中。通过气流场、直流电场和射频电场对离子束的协同聚焦效果,该装置有效的将电喷雾电离源产生的气相离子输运到质谱仪采样界面,提高了电喷雾电离质谱的离子输运效率。本文使用商业化ANSYS-Fluent软件,对设计的集成装置进行了气流速度场和压力场的CFD模拟,并数值模拟了集成装置内的离子运动轨迹。依据模拟结果优化了集成装置的结构参数和实验参数,理论上验证了集成装置在直流电压和射频电压下对离子有聚焦效果。搭建电喷雾电离源质谱实验测试平台,对离子漏斗与空气放大器集成装置进行效率评价测试。实验结果显示,集成装置在进气气压40 k Pa且射频电压频率保持7.5MHz时,测得质谱离子强度总增益超过13倍。实验上证实了此集成装置中空气放大器的气动效果和离子漏斗的电动效果可以共同聚焦离子束,使得纳升电喷雾电离质谱(nano ESI-MS)的气相离子输运效率有显著提高。对于集成装置中的纳升电喷雾电离源,本文结合微纳加工技术,制造出了具有微纳结构的聚合物纳升电喷雾电离喷针。制造喷针的工艺首先是两次浇筑PDMS材料,得到制造纳升电喷针的模具。利用该模具热压成型SU-8光刻胶制造出沟道宽380 nm,深72nm的纳升电喷针。封装完成后的喷针由储液池、微米通道以及针尖处纳米通道三部分组成。对喷针通道做荧光染料测试,其结果证明了封装键合良好且通道畅通,并测得聚合物纳升电喷针最大样品溶液流量为400μL/min。基于此聚合物纳升电喷雾电离喷针与本文中集成装置的应用,电喷雾电离质谱技术的输运效率得以有效提高,进而增强了该技术的灵敏度。
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