聚硅基酯是一种新型的可降解聚合物，Stephen P．Gitto和Karen L．Wooley首次利用己二酸双（三甲基硅基）酯和四取代的二硅氧烷二氯代物进行硅基交换反应制得，并对其分子量、Tg、²⁹Si-NMR以及降解速率等性质进行了研究。但是用二乙酰氧基硅烷和二元羧酸反应合成聚硅基酯还未见报道。 本文主要是以二乙酰氧基硅烷与二元羧酸进行缩聚反应，合成了一系列聚硅基酯。并对反应条件（温度，压力，催化剂等）进行了探索，对所得聚硅基酯的结构等进行了表征。本文主要分为以下四部分： 1．利用二乙酰氧基硅烷与二元羧酸缩聚合成聚硅基酯 利用甲基-三乙酰氧基硅烷与己二酸缩聚获得了胶状聚合物；二甲基-二乙酰氧基硅烷分别与己二酸和戊二酸缩聚得了粘稠聚合物，与乙二酸缩聚得到了结晶聚合物。通过¹H-NMR表征发现，二酰氧基硅烷与二元羧酸进行缩聚得到了预期的聚硅基酯。该方法具有如下优点：在缩聚合过程中放出乙酸（乙酸沸点118℃），因而反应为不可逆反应，有利于分子的链增长；所用单体较文献所用单体的毒性小，反应温度也比文献报道的低，反应还易操作。 2．含二甲基硅烷结构单元的聚硅基酯合成 用二甲基-二乙酰氧基硅烷与一系列二元羧酸反应，合成了三种聚硅基酯：聚（乙二酸二甲基硅基酯），聚（戊二酸二甲基硅基酯），聚（己二酸二甲基硅基酯）。并通过核磁共振波谱（¹H-NMR）表征结构，用差示扫描量热（DSC）、热重分析法（TGA）对产物的性质进行了表征。结果发现聚（乙二酸二甲基硅基酯）具有与另外两种酯不同的性质：聚（乙二酸二甲基硅基酯）是结晶型的聚合物，热稳定性高（400℃才开始分解），分子量大（Mn=28496）。 3．含1，1，3，3—四甲基-二硅氧烷结构单元的聚硅基酯合成 用1，1，3，3—四甲基二乙酰氧基二硅氧烷和己二酸熔融缩聚得到了相应的聚硅基酯，其结构用核磁共振波谱（¹H-NMR）表征，用差示扫描量热（DSC）、热重分析法（TGA）对产物的性质进行了表征。